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离子色谱法测定中药材党参中二氧化硫残留量
2023.12.11
本文使用离子色谱仪,建立了中药材党参中二氧化硫残留量的检测方法。本方法参考国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典》2020年版四部通则(2331)二氧化硫残留量测定法第三法(离子色谱法),在1 μg/mL~200 μg/mL浓度范围内建立硫酸根校准曲线,硫酸根线性相关系数在0.999以上,线性良好;二氧化硫方法检出限为1.08 mg/kg;重复性实验显示峰面积重复性RSD在0.091%~0.198%之间;加标回收实验结果显示 在92.1%~98.3%之间。该方法简单方便,能有效检测中药材党参中的二氧化硫残留量。
产品:液相色谱仪
行业:医药
光学元件上微小异物的测定–采用红外显微镜AIM-9000 进行扫描和识别
2017.02.06
岛津公司的异物自动分析系统(红外显微镜)AIM-9000 采用将微小部分作为测定目标的光学设计,可以在短时间内获得微米级异物的清晰光谱。本文向您介绍使用本系统对光学元件表面附着的约10μm微小异物进行测定的示例。
产品:傅立叶变换红外光谱仪
行业:食品安全
LC/LCMSMS法测定化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种荧光增白剂
2023.12.11
本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法,并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内,相关系数均大于0.999,各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间,仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品,建立了LC-MS/MS阳性确证方法,仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间,经过验证,LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法,满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
基于代谢组学运用UFLC-IT-TOF/MS 和氢谱发现大鼠尿液中雄黄的安全生物标志物
2015.01.26
作为含砷化合物,雄黄(As4S4)既是已知的毒药又是一种治疗试剂。然而,对于伴随着雄黄疗效和毒性的准确生物化学变化缺乏完整的理解。在代谢组学方法的基础上,结合超快速液相色谱(UFLC)串联离子阱飞行时间质谱(IT-TOF/MS)和氢谱,我们能够很明显地识别出雄黄给药的大鼠尿液样本中代谢物。对液相色谱/质谱和核磁共振技术平台的稳定性进行了系统地研究,对数据处理方法也进行了仔细地优化。我们的研究结果表明,在氨基酸代谢、柠檬酸循环、胆碱代谢和卟啉代谢中出现了明显的紊乱。提出了三十六种代谢产物,作为雄黄引起紊乱相关的潜在安全标志物,而甘氨酸和丝氨酸有望作为与雄黄诱导紊乱相关的代谢途径的中心触点。基于代谢组学的液质联用和核磁共振氢谱方法,提供了一个关于雄黄对大鼠生化作用的系统的、整体的观点,未来也可用于其它药物或外源性物质的研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:教育/科研
台式MALDI-8030用于司美格鲁肽的快速合成质控
2023.12.11
多肽药物的分子量及杂质的确认和分析,是药物质量控制的必要环节。MALDI-TOF MS具有分析速度快、无需液相分离、结果简单直观等优点,本文应用台式MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030分析了司美格鲁肽在研合成中间体及制剂产品,快速获得药物的精确分子量及杂质组成情况,为多肽药物合成的质量控制、生产工艺的优化与调整提供参考与依据。
产品:生命科学研究
行业:医药
及己中的萜类化合物及其抗炎活性
2015.01.26
从及己的整个植物中提取分离出七个新的萜类化合物,包括两个倍半萜二聚体(1、2)、两个降二萜类化合物(3、4)和三个倍半萜类化合物(5-7),以及已知的六个倍半萜二聚体和四个倍半萜类化合物。在光谱数据分析的基础上阐明上述化合物的结构及相对构型。通过CD 激发手性方法测定化合物1 的绝对构型。对这些提取物在RAW264.7 细胞中对脂多糖诱导产生一氧化氮的抑制作用进行了评估研究。化合物2 和XIV两个已知化合物(shizukaols B 和D)表现出显著的抗炎作用,它们的IC50 值分别为0.22、0.15 和7.22μM
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
顶空气相色谱法测定血液中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇含量
2024.03.19
本文利用岛津GC-2010 Plus结合双柱、双FID检测器,建立了生物样品血液中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇的顶空-气相色谱方法。在0.1~3mg/mL浓度范围内分别建立内标和外标标准曲线,线性关系良好,大部分醇类相关系数r均大于0.999,6种醇类的检出限均小于0.012 mg/mL。用浓度为1 mg/mL的标准溶液验证重复性,重复进样7针,峰面积RSD均小于3%。在不同添加浓度下,加标回收率为90.0-111.4%之间。该方法可用于生物样品血液中乙醇等醇类物质的快速定量测定。同时在原有双柱双FID确认的前提下,使用顶空气相色谱质谱法,依据质谱特征碎片离子进行定性确认。
产品:
行业:公安司法/微量物证
超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速检测人体尿液中海洛因的代谢产物
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5 分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察,所得精密度RSD%均在8.78%以下,回收率范围为72.7%~123%,方法检出限在91~130 ng/L 之间。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
验证MS成像中的最佳基质涂覆方法
2024.03.20
近年来,MS成像被广泛应用于原研药研究、代谢研究以及其他各种领域。在使用MALDI电离法的MS成像中,除了在众多的基质种类中选择适合目标化合物检测的基质之外,研究所选择基质的涂覆方法也极其重要。喷涂法可有效地从组织中萃取,但存在成分渗出、基质晶体颗粒大、不均匀的问题。另一方面,升华法可实现基质晶体的微小、均匀化,但无法有效地从组织中萃取。因此,开发了升华法与喷涂法相结合的两步升华法(专利:6153139)和使升华的基质再结晶的升华后再结晶法等。在本文中,我们将介绍基质种类和涂覆方法的差异造成的晶体尺寸和形状差异的观察结果,以及证实两步升华法在MS成像中的优势的示例。
产品:
行业:医药
微波消解ICPE-9000测定空心软胶囊中的铬含量
2015.01.26
采用微波消解仪消解空心胶囊样品,用ICPE-9000电感耦合等离子体发射光谱仪测定空心胶囊样品中的铬(Cr)含量,结果表明:在0~100ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996,方法检出限为0.07mg/kg,测定下限为0.24mg/kg,加标回收率为102~104%之间。该方法可满足中国药典对空心胶囊中铬分析限值2mg/kg的要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
气相色谱法测定丙二醇中乙二醇和二甘醇残留量
2024.04.17
本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030,建立了丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量的检测方法。在5.0 ~ 200 μg/mL浓度范围内,乙二醇、二甘醇相关系数R均大于0.999,线性关系良好。取浓度为5.0 µg/mL对照品溶液连续进样6针,组分峰面积RSD均小于3.5%。样品加标实验中,添加量为100 μg/g和1000 μg/g两个浓度,回收率在99.61-116.14%之间。该方法操作简单,结果准确,可用于丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量测定。
产品:
行业:化工
2D LC/MS杂质鉴定系统工作原理
2014.10.15
岛津公司在Co-Sense for Impurity系统的基础上不断改进,研发出了2D LC/MS杂质鉴定系统。该系统沿承了使用非挥发性缓冲盐的优势,在杂质捕集方面做了更加便利的设计。相比Co-Sense for Impurity 系统,该系统使用多个loop环取代捕集柱,不但增加了捕集的容量而且节省了探索捕集条件的时间;同时2D部分增加了紫外检测器,可以更加灵活的监控杂质的出峰。
产品:液相色谱质谱联用仪
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