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合成肽和相关杂质的高效方法开发
2025.03.20
治疗性肽的特征是对其功能至关重要的特定氨基酸序列,可以化学合成,类似于小分子药物。合成肽的生产涉及多个步骤,包括脱保护、活化、偶联和从固相支持体上切割最终序列。杂质,例如因过早链终止或缺失氨基酸产生的杂质,会影响最终产品的安全性和有效性,因此,必须通过液相色谱分析分离这些杂质。在液相分析中,选择合适的流动相和色谱柱对于各组分实现最佳分离至关重要,因为它会显著影响分离。然而,由于因肽链长度、氨基酸组成和是否存在修饰导致分离模式差异,因此优化每个肽序列的分离条件很耗时。本研究介绍了如何利用LabSolutions MD(一款支持方法开发的专用软件)在筛选和优化阶段高效地找到有关杂质的最佳分离条件。
产品:
行业:医药
在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在公安系统日常毒物排查中的应用
2017.08.29
在线凝胶色谱净化系统(GPC)可以有效去除样品中的蛋白质、脂肪及色素等大分子物质,缩短样品前处理时间;同时将净化后的样品大体积导入至GC-MS/MS,并结合全扫描(SCAN)和多反应监测(MRM)同时采集的方式进行分析,MRM可有效去除基质干扰,对重点监测物质进行排查;而SCAN可以直接用于AMDIS检索,对其他物质进行补充排查。本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品同时不分时间段进行采集的情况下,建立了筛查血液样品中166种常见毒物、农药及镇定剂类等物质的方法。血液样品经简单前处理后,分别添加26种日常毒物混标,采用所建立的MRM+Q3 SCAN同时采集的方法对目标组分进行灵敏度考察。在10 μg/L浓度下,血液样品中的26种常见毒物均被筛查出来,且组分相应信号高,同时利用AMDIS对采集的Scan数据进行分析,可以防止在司法鉴定中的漏检现象。该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足公安系统日常毒物排查的检测要求。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:公安司法
LC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留
2025.04.02
本文参照2025年版《中国药典》通则2341第一法征求意见稿,利用三重四极杆液质联用仪建立了42个禁用农药残留物的测定方法。在0.5~20.0 ng/mL(以氯唑磷计)浓度范围内建立校准曲线,线性关系良好,相关系数R均大于等于0.995。精密度实验中(n=6),42个农药的保留时间和峰面积精密度良好。在0.01mg/kg(以氯唑磷计)加标浓度下,42个禁用农药残留物回收率符合药典要求。该方法适用于中药材人参及饮片的禁用农药分析。
产品:
行业:医药/药典
ICP-AES测定鼠标垫中的镉和铅
2017.08.29
样品经酸消解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中有害元素含量。本文通过对样品进行微波消解,在无需基体匹配的情况下,得到了准确的分析结果。回收率在98.5~99.3%,相对标准偏差
产品:等离子体发射光谱仪
行业:工程材料
GC-MS/MS法测定中药材人参中50种禁用农药残留物含量
2025.04.17
本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX建立了中药材人参中50个禁用农药残留物的检测方法。在0.5~20 µg/L(以氯唑磷计)浓度范围内建立基质内标曲线,各目标化合物线性相关系数r均大于0.998,线性关系良好,取各目标化合物浓度2~20 μg/L混合标液(报告限对应浓度)连续分析6次,50个目标化合物峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。加标回收实验中,各农药回收率在86%~110%之间,满足2025年版《中国药典》公示稿的要求,适用于2025年版《中国药典》公示稿规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的测定。
产品:
行业:医药/中药及天然产物
ICP-AES法测定中低合金钢中多元素含量
2017.08.29
采用全谱型电感耦合等离子体发射光谱ICPE-9000测定中低合金钢中的多元素含量,实验结果表明,所测元素线性关系及重复性良好,定量准确,回收率在92.0%~105.0%之间,线性相关系数大于0.99949,RSD值在0.04%~4.17%。全谱型ICPE-9000测定中低合金钢中多元素的含量,具有快速、高效等优点,完全满足中低合金钢中多元素含量的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:工程材料
钢铁结构材料中磷的晶界偏析现象的岛津电子探针表征
2025.05.21
本文聚焦钢铁结构材料中磷(P)的晶界偏析现象,使用岛津电子探针显微分析仪对此进行了表征。磷作为钢中常见杂质元素,适量时可固溶强化钢,但过量或晶界偏析会严重危害钢材性能,如引发冷脆性、降低焊接与耐腐蚀性能等。文中展示采用合适的测试方法对不同含量磷的相关实验,都获得了理想的结果。结果表明,岛津电子探针对于有害磷元素的含量及分布的相关工艺研究和参数制定中发挥重要作用。
产品:
行业:材料科学/工程材料/钢铁有色
ICP-AES法测定钛合金中多元素含量
2017.08.29
采用全谱型电感耦合等离子体发射光谱ICPE-9000测定钛合金中铝(Al)、铬(Cr)、铁(Fe)、钼(Mo)、硅(Si)和锆(Zr)等6种元素的含量,该方法前处理简单,采用基体匹配制作标准曲线,克服了物理干扰和基体效应的影响,所测元素线性关系及重复性良好,定量准确,线性相关系数大于0.99975,RSD在0.04%~1.23%之间。该方法可以满足钛合金样品中Al、Cr、Fe、Mo、Si和Zr等6种元素含量的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:工程材料
石墨炉法测定中药材白术中的铅、镉元素含量
2025.06.23
本文参考2025版《中国药典》通则2321<铅、镉、砷、汞、铜测定法>标准草案公示稿,使用岛津AA-7800原子吸收分光光度计石墨炉法测定了中药材白术中铅、镉元素的含量。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,加标回收率在94.5%~110%,满足中药材产品重金属检测需求。
产品:
行业:医药/中药及天然产物
湿法消解测定液态和霜状类化妆品中的铅镉锑含量
2017.08.29
参考中华人民共和国化妆品卫生规范,采用酸消解萃取的前处理方式,电感耦合等离子体发射光谱测定了化妆水、美白霜中的铅、镉、锑含量,实验结果表明,这三个元素在0~100 μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r≥0.9996,铅、镉、锑的检出限分别是1.9 μg/L、0.19 μg/L、4.7 μg/L,加标回收率在86%~98%之间,该方法具有灵敏度高,测定快速的特点,可以满足化妆品中金属元素限值的要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:环境
高效液相色谱检测脂溶性维生素解决方案
2025.06.23
脂溶性维生素主要包括维生素A、维生素D、维生素E和维生素K,其对于人类的健康至关重要。其中维生素A的缺乏可导致夜盲症、生长发育缓慢等症状;维生素D的缺乏易导致小儿佝偻症和成人软骨病;维生素E具有抗氧化、抗癌、抗炎等生物活性;维生素K则在凝血方面起着重要作用。 食品和药品中脂溶性维生素的检测是最为常见的脂溶性维生素检测项目。目前,各检测机构通常是依据食品安全国家标准或者药典中的相关规定来进行此类检测。在药典和各GB标准推荐的检测方法中,高效液相色谱法是最常用的方法,尤其是食品这类基质比较复杂的样品,样品经过提取和净化(可除掉大部分基质)后,利用液相色谱的分离能力将目标物与干扰物质分开,再选择合适的检测器(紫外检测器、荧光检测器或者质谱检测器)检测其响应。 高效液相色谱可分为常规液相色谱和多维液相色谱,常规液相色谱分析基质比较复杂的食品或药品时,通常会有以下不便:(1)样品基质复杂,前处理过程较为繁琐且费时;(2)有时需要同时分析样品(如婴幼儿配方奶粉)中的维生素ADE,而其无法满足。多维液相色谱可将样品经过不止一次分离,从而达到简化前处理过程,或实现多种脂溶性维生素同时检测的目的。 作为全球知名的实验室分析测试服务供应商,岛津一直致力于提供技术领先的仪器设备及全面可靠的综合方案。继2018年发布《食品中维生素ADE定量解决方案》后,我们收集整理了岛津使用高效液相色谱(包括常规液相色谱和多维液相色谱)检测食品和药品等基质中维生素ADEK的应用报告,汇编出本次的《高效液相色谱检测脂溶性维生素解决方案》,希望能对相关领域的检测工作有所帮助。 本文集仅供有关人员学习交流使用,不用于任何商业用途。
产品:
行业:食品安全/保健品
ICP-AES法测定镍基体高温合金中的常微量元素
2017.08.29
本实验采用湿法前处理铁镍基高温合金样品,ICP-AES法测定了镍基高温合金GBW 01641标准物质中的10种常微量元素的含量。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,可同时测定高温合金中的常微量元素,该方法精密度高,分析结果与标准值相吻合。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:工程材料
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