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LC-MS/MS法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺
2020.04.28
盐酸二甲双胍的剂型种类较多，不同制剂工艺及辅料对其中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）检测会产生不同程度的影响，因此针对不同剂型需要开发相应的检测方法。本文使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪（LCMS-8050）开发了盐酸二甲双胍缓释片这一剂型中NDMA的检测方法。通过紫外色谱图确定二甲双胍主峰的出峰时间，使用流路切换阀将其切入废液，尽可能降低质谱的污染。实验结果表明，1 ng/mL NDMA标准溶液的S/N为22.84。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差为2.27%，仪器精密度良好。在1-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数大于0.9999。曲线各标点浓度回读值准确度在94.0-111.7%之间。40、50和60 ng/g三个不同浓度加标回收率在98.1-110.3%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.50-3.39%之间。该方法简单、方便、准确，满足中检化药函（2019）848号的要求，适用于二甲双胍缓释片中NDMA的检测。
产品：
行业：医药
GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案
2020.06.10
日前，农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局三部门联合发布了公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019，代替农业部公告第235号中的相应部分)及9项兽药残留检测方法食品安全国家标准，该标准自2020年4月1日起正式实施。
产品：
行业：食品安全
GCMS法测定水产品中酚类和雌酮等环境雌激素类物质残留量
2020.07.06
本文建立了气相色谱-质谱联用仪测定水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的分析方法。结果表明：在3.0~200 μg/L的浓度范围内，各化合物的线性相关系数R均在0.999以上，线性关系良好。方法检出限为0.002~0.233 μg/L。取一标准品衍生后溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在3 %以下，精密度良好。实际样品在含量为3.00~10.0 μg/kg的加标水平下，各组分的基质加标回收率为74.5-108 %。本方法参照标准GB 31660.2-2019，操作简单、灵敏度高，可为水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定提供参考。
产品：
行业：食品安全
LCMS-8045应用于化妆品中西咪替丁成分的定量分析优化
2020.07.07
本文利用岛津LCMS-8045液质联用仪，建立了化妆品中西咪替丁成分的分析检测方法。该方法分析时间短，目标物和其他组分色谱峰分离效果良好。在2~100 ng/mL的浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数R2大于0.9999；在5~30 ng/g加标量下，西咪替丁的回收率分布在88.70%~98.40%之间。该方法适用于液体及膏体化妆品中西咪替丁成分的准确定量分析。连续8针进样，西咪替丁物质的保留时间和峰面积两者的RSD分别在0.550%~0.737%和0.759%~0.968%之间，西咪替丁物质灵敏度测试（S/N=3）LOD=0.55 ng/mL，（S/N=10）LOQ=1.80 ng/mL表明仪器灵敏度良好。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快，特别适合大批量样品的定性定量分析。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药

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