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以五味子木脂素为工具药,开发基于液相色谱-离子阱/飞行时间质谱识别中草药同系物的代谢物的研究策略
2015.01.26
中药代谢物的研究是一项艰巨的任务,由于中药组分复杂、代谢途径多样、以及缺少标准物质,使得该研究仍处于初级阶段。当前的研究工作主要是使用液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用仪建立了一种对中药组分的代谢物进行鉴定和分类的方法平台。本文以五味子木脂素提取液为例,进行了体内和体外代谢研究。体外研究中,5 种五味子木脂素的代谢物被识别并进行了结构鉴定。主要的代谢途径归纳为去甲基化、羟基化、以及同时去甲基化和羟基化。体内研究中,44 种代谢物在大鼠尿液中被检测到。根据体外研究的五味子木脂素的代谢规律,这些代谢物被快速鉴定并进行了有效的分类。羟化代谢被确定是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。另外,依据0~12,12~24,和24~36h 收集的尿液样品的相对强度计算雌性和雄性大鼠代谢产物的 “相对累积排泄率”。结果显示:“相对累积排泄率”具有很大的性别差异性。对于大多数代谢产物,雌性大鼠的“相对累积排泄率”明显低于雄性大鼠。总之,目前开发的五味子木脂素的方法学和代谢途径研究将会在中药代谢研究中广泛使用。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分
2024.03.19
为探究不同产地当归活性成分的差异,采用全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用非靶向代谢组学测定方法,对甘肃、云南当归中的活性成分进行比较。采集后数据经MS-DIAL软件进行峰提取和对齐后,采用Metaboanalyst进行统计学分析,经数据库比对、Labsolutions Insight Explore鉴定差异活性成分。结果表明,全谱二维液相色谱(Polarity-Extended Liquid Chromatography- PELC)方法相对于一维液相色谱(One-Dimensional Liquid Chromatography -1D-LC)方法可提高当归成分的分析覆盖率;通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)发现不同产地的当归存在显著差异;经数据库比对、Labsolutions Insight Explore软件预测共鉴定出43种差异性化合物,包括苯酞类、有机酸类等天然活性物质。
产品:
行业:教育/科研/组学研究
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中纳美芬
2015.01.26
本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三生四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限10pg/mL,线性范围为10~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.37~6.06%,日间精密度2.56~7.52%,各浓度水平质控样品的准确度88.3~112.3%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%,基质效应因子均大于85%,内标归一化基质效应因子 均在105%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性,关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素肉桂不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中纳美芬含量的快速检测,满足低给药剂量时(30ug)药代动力学研究的需要。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
科技考古与文物保护分析专刊
2024.04.10
文物科技创新离不开各类高精端的仪器,应用仪器分析方法对古代文物进行研究、分析和鉴定,可以使考古信息大量增多。岛津联合国内外重点大学的考古系及国家级博物馆文物保护中心,推出了《科技考古与文物保护分析专刊》,涉及仪器分析在陶瓷器、金属、玉器宝石、纸质、漆器、纺织品、出土残留物及博物馆环境等方面的应用案例。
产品:
行业:教育/科研
方法开发系统在注射用头孢美唑钠分析上的应用
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A 方法开发系统快速分析注射用头孢美唑钠药物的液相分析方法。参照文献提供的四种分析条件,使用同一根色谱柱,该方法开发系统可自动完成对四种流动相的优化,可以大为节省液相色谱分析方法开发的时间。根据各个峰的检出数和分离度,利用Class-Agent 报告软件对各峰进行综合评价,以确定最佳的分析条件。在确定该方法条件下进行样品考察,2.5 μg/mL 的头孢美唑钠连续6 针进样所得峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.46%、0.174%,表明系统具有较好的精密度。
产品:液相色谱仪
行业:医药
GCMSMS测定环境水中得克隆残留量
2024.04.17
本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合BEIS离子源,建立了环境水中得克隆类物质残留量的检测方法。样品经溶剂提取、复合硅胶柱净化、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明:在0.2~50 ng/mL浓度范围内,得克隆组分线性良好,线性相关系数均在0.9996以上,仪器检出限在0.044~0.096 ng/mL之间。取浓度为0.2 ng/mL标准溶液,连续进样7次,得克隆化合物峰面积相对标准偏差小于7%。在空白地表水样品中进行1 ng/L浓度加标实验,平均回收率在86-118%之间。该方法灵敏度高,重复性良好,适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中得克隆含量的测定。
产品:
行业:环境
微波消解ICP-AES法测定口服药中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定了口服药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.9998,加标回收率在92.5%~110%之间,RSD小于5%。该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对药品中杂质元素限量值的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
LC-MS/MS检测电子烟油中58种合成大麻素
2024.04.18
本文利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了电子烟油中58种合成大麻素的快速分析方法。58种合成大麻素在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.99,检出限(LOD,S/N=3)为0.5~1 μg/g,58种合成大麻素在空白基质中高、中和低三个添加水平下的平均回收率为89.9%~144.0%,相对标准偏差均小于15%。重复性实验中,4F-MDMB-BUTICA 等58种合成大麻素保留时间RSD为0.029%~0.252%,峰面积RSD为0.698%~1.953%,该方法操作简单,检测覆盖范围广,耗时少,准确度高且检出限低,适用于电子烟油中合成大麻素的快速筛查和定量分析。
产品:
行业:食品安全
石墨炉原子吸收法对珠江水中Ni,Cr,Mn含量的测定
2017.08.29
采用石墨炉原子吸收法测定珠江水中的Ni,Cr,Mn的含量,用浓硝酸湿法消解珠江水样,实验结果表明,样品浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数均大于0.998, 各个元素检测限均低于2.48 μg/L(国标GB 3838-2002要求),加标回收率为96%~110%。该方法具有灵敏度高,操作简单等优点,可满足环境水和地表水中Ni,Cr,Mn含量的检测。
产品:原子吸收分光光度计
行业:环境
通过多元分析预测饼干的感官评价值
2024.04.18
本研究使用了11种饼干作为测试样品。参考统计评分法进行了感官评价。16名受试者提供了感官评价结果,在剔除报告最大值和最小值的各3名受试者后,对10名受试者的数据进行了评价。
产品:
行业:工程材料
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅含量
2017.08.29
本文参考国家环境保护标准HJ 539-2009及《空气废气监测分析方法第四版》采用石墨炉原子吸收法测定了环境空气中的铅含量,实验结果表明,仪器在0~50 μg /L浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9993,样品加标回收率在95.3~104.2%之间,该方法灵敏度高,结果良好,可以满足大气中铅含量的测试要求。
产品:原子吸收分光光度计
行业:环境
LC-MS/MS测定氯沙坦钾中叠氮类杂质AZBT的含量
2024.04.18
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定氯沙坦钾中叠氮类杂质AZBT的含量。在0.15~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.006 ng/mL,定量限为0.018 ng/mL。0.15 ng/mL标准品溶液连续进样6针,AZBT的保留时间及峰面积的RSD为0.084%和1.15%。三个浓度水平的加标回收率为87.56~98.61%。该方法灵敏度高,重复性好,能够有效的测定氯沙坦钾中叠氮类杂质AZBT的含量。
产品:
行业:医药
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