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反相离子对色谱分析寡核苷酸的高效方法开发
2025.01.20
核酸类药物(如反义寡核苷酸)通过与细胞内外的靶标(基因和蛋白质)相互作用而发挥功效。核酸药物通过化学合成生产,但合成工艺会引入杂质,如较短和较长长度的产物和保护基团。因此,需要适当分离靶寡核苷酸。 对于LC分离,一种常用的模式是反相离子对色谱(RP-IP)。根据离子对试剂的浓度和有机溶剂的组成,RP-IP色谱分析获得的分离效果模式可能会有所不同。此外,根据产物的长度、核酸碱基和修饰的存在,分离行为会有所不同。因此,必须要优化每个寡核苷酸序列的分离。本文介绍了如何利用LabSolutions MD(一款支持方法开发的专用软件)分别在初始筛选和优化阶段高效实现寡核苷酸和相关杂质的最佳分离。
产品:
行业:医药
GC-MS/MS法测定火锅底料中多农药残留
2017.08.29
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定火锅底料中40种农药残留分析方法。试样用乙腈提取后,离心使有机层分离,用PSA粉50 mg,C18粉50 mg,净化,采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行定性与定量分析。结果表明:在1~100?g/L的范围内,各农药的相关系数r均在0.995以上。对5.0 ?g/L的标准溶液进行重复性实验,其峰面积的相对标准偏差(RSD%)在7.05% (n=5) 以下,40种农药的最低检出限(LOD)均在1.0 ?g/kg以下。在50 ?g/kg的加标浓度下,各农药的加标回收率在61.5~119.6%之间,完全满足日常检测对农药残留分析的要求。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
在线变相聚焦-SFE-SFC-MS联用系统分析大鼠血浆中22种手性药物
2025.02.19
手性分离在生物分析中具有重要作用,但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物,复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统(在线变相聚焦- SFE-SFC系统)用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度,实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5,3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间;超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分,有效地减轻基质效应;低、中、高三水平浓度加标实验,其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系统可同时实现萃取、纯化、脱水和分离,为手性药物对映体的研究提供了高通量、自动化的手性拆分方法。
产品:
行业:教育/科研/医药临床/医药/化学药
GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测
2017.08.29
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定食品和动物饲料中超痕量二恶英(PCDD/Fs)的分析方法。方法采用岛津GCMS-TQ8040仪结合MRM监测模式进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。结果显示该方法具有较好的灵敏度和重复性(2,3,7,8-TCDD绝对进样量为20 fg时,峰面积RSD%< 15%(n=12),信噪比S/N>40),且在0.1-200 ng/mL (TCDD)浓度范围内具有良好的线性(线性相关系数R2>0.999)。实际样品的检测结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)法的测定结果具有较好的一致性,表明GCMS-TQ8040能够按照欧盟法规要求实现对食品和动物饲料中痕量二恶英的分析检测。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
抑制电导型离子色谱法测定多肽药物中残留哌啶
2025.03.20
本文采用岛津离子色谱仪建立了多肽药物中残留哌啶的测定方法。实验结果显示:哌啶线性良好,线性相关系数≥0.999;对浓度0.05 μg/mL哌啶标准溶液连续分析6次,保留时间RSD为0.46%,峰面积RSD为1.21%;低、高浓度加标回收率均分别为102.9%、103.8%,相对标准偏差<2.64%,方法准确可靠;检出限为0.01 μg/mL,定量限为0.04 μg/mL。该方法重现性好,灵敏度高,满足多肽药物中残留哌啶的测定要求。
产品:
行业:医药/生物药
PTV-GC-MS/MS法测定肉制品中N-亚硝胺
2017.08.29
本文建立了程序升温进样-三重四极杆气相色谱质谱联用仪(PTV-GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物含量的内标方法。结果表明:在5~200 ?g/L浓度范围内,各组分线性相关系数r均在0.9992以上。对5 ?g/L N-亚硝胺类化合物标准溶液进行重复性实验,各组分与内标物峰面积比值的相对标准偏差(RSD%)在5.27% (n=5) 以下,9种N-亚硝胺类化合物的最低检出限(LOD)分布在1.13 ?g/L以下,在5 ?g/kg加标浓度下,各组分的回收率分布在63.2~98.3%之间,此方法可为肉制品中N-亚硝胺类化合物的准确测定提供参考。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
GC-MS/MS法测定中药材人参中6种限用农药残留物含量
2025.04.02
本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX建立了中药材人参中6种限用农药残留物的检测方法。在1.0~100 µg/L(以嘧菌环胺计)浓度范围内建立基质内标曲线,各目标化合物线性相关系数r均大于0.999,线性关系良好。取各目标化合物浓度10~100 μg/L(人参药材及饮片中最大残留限量对应浓度值)连续分析6次,6种目标化合物峰面积相对标准偏差(RSD)均小于5%。加标回收实验中,各农药回收率分布在55%~86%之间。该方法满足《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中相关药材和饮片品种的农药最大残留限量的测定要求。
产品:
行业:医药/药典
微波消解ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯含量
2017.08.29
采用微波消解法前处理钯碳催化剂样品,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)快速测定钯碳催化剂中钯含量,回收率在98.6%~101.2%之间,线性相关系数大于0.9999,相对标准偏差在0.56%~0.90%。该方法快速、准确、经济环保。适用于石油化工、精细化工尤其制药工业中快速测定钯碳催化剂中的钯含量。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
ICP-AES法测定化妆品中的二氧化钛
2017.08.29
参考SNT 1478-2004《化妆品中二氧化钛含量的检测方法ICP-AES》标准,采用(H2SO4+HNO3+HF)消解化妆品样品后,使用ICPE-9000电感耦合等离子发射光谱仪简便快速的测定了化妆品中的二氧化钛。实验结果表明,该方法快速、准确,RSD在0.21~0.35%之间,回收率为98.6%,可以满足化妆品中的Ti元素的分析要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:环境
ICP-AES测定铸铁中的杂质元素
2017.08.29
本文参考CSM 07 01 94 01-2003《生铁及铸铁-锰、磷、铬、镍、钼、铜、钒、钴、钛、铝含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》,采用ICP-AES内标法测定了铸铁中的11种杂质元素,实验结果表明,该方法所测元素线性关系及重复性良好,定量准确,线性相关系数大于0.99969,RSD在0.06~1.38%之间。该方法可以满足铸铁样品中Al、As、Cu、Cr、Mn、Mo、Ni、Sn、Ti、V和Zn等 11种元素含量的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:工程材料
ICP-AES测定玄武岩中的微量元素
2017.08.29
采用高压消解罐法前处理玄武岩样品,ICP-AES法测定了玄武岩GBW07105标准物质中的8种微量金属元素的含量。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,可同时测定玄武岩中的微量元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:工程材料
ICP-AES内标法测定食品级高浓度磷酸中的杂质元素
2017.08.29
参考SN/T 2049-2008《进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,将标准加入法改为内标法,采用ICP-AES内标法测定了食品级高浓度磷酸中的10种杂质元素,标准曲线线性良好,线性相关系数r值0.99953~1,加标回收率从87.3%到110%,仪器的检出限均低于0.04 mg/L,完全满足该行业对杂质元素的监控要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:食品安全
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