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利用空气作为标准气体制作氧气和氮气标准曲线

使用空气作为替代性标准样品并在不同的进样量下制作了O2和N2的标准曲线。在0.05 μL至8 μL的范围内观察到良好的线性。在进样前使用水冲洗注射器,以在活塞外侧形成水层,这样进样量较小时也可以获得令人满意的线性。 这种标准曲线制作技术可用于气体的分析和溶于液体样品之气体的分析。

顶空气相色谱法分析变压器油中溶解气体

本文采用岛津GC-2030气相色谱仪建立了顶空进样分析变压器油中溶解气体的分析方法。该方法灵敏度高,TCD检测器分析H2,方法检出限为30.28µL/L;FID检测器分析C2H2,方法检出限为0.63µL/L;重复性好,低烃RSD%<3%;使用顶空进样器,省去脱气步骤,简单快速。

气相色谱法分析燃料元件裂变气体中Kr、Xe含量

本文采用岛津GC-2014气相色谱仪结合阀技术建立了一种裂变气体的分析方法,通过优化分析参数和操作控制解决了空气尤其是其中的氮在测定过程中对氪的干扰,实现了氪、氙与其他干扰组分之间的有效分离。本方法灵敏度高,TCD检测器分析Kr、Xe检出限低于20µL/L,使用阀进样,重复性好,各组分RSD%<0.5。

炼厂气快速分析—岛津双柱箱四阀八柱系统的应用

本文采用岛津GC-2030气相色谱仪建立了双柱箱四阀八柱系统,并应用于炼厂气及类似组成样品分析的方法。该方法采用十通阀和十四通阀同步进样,三个通道同时分析,灵敏度高,TCD检测器分析永久性气体与硫化氢的检出限<20ppm;FID检测器分析烃类检出限<0.3ppm,方法重复性良好,所有组分峰面积RSD<0.8%,完成分析包括硫化氢在内所有组分的时间13min以内。该系统可用于石化炼厂气快速分析,亦可用于煤热解、焦油加氢等工艺类似气体以及天然气组成分析。

气相色谱法测定环境中温室气体及相关污染物组分

本文采用岛津GC-2030气相色谱仪建立了环境中温室气体及相关污染组成分析的通用型检测平台和测定方法。该方法灵敏度高,TCD检测器分析H2S,方法检出限为40ppm;FID检测器分析CH4、CO和CO2,方法检出限小于0.35ppm,ECD检测N2O和SF6可以达到1ppb;方法整体重复性好,常量组分RSD<0.1%;该系统适应性强,可满足微量温室气体组分检测,也可满足常量永久性气体分析,并可扩展检测至C6烃类,能广泛应用环境温室气体检测、碳排放与硫氮等污染气体组分分析。

毛细管柱气相色谱法测定环境空气和工业废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃

本文介绍使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro毛细管柱双检测器系统对空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定。该方法采用外标法定量,利用一个十通阀、两根毛细管色谱柱和两个FID分别检测甲烷和总烃,方法灵敏度高,甲烷和总烃的检出限均小于0.03 mg/m3,定量限低于0.07 mg/m3,重复性RSD<0.6%。

顶空进样GC法测定医疗器械中残留的环氧乙烷(水萃取法)

医疗器械一般采用环氧乙烷气体(EOG)灭菌。国际标准化组织的ISO 10993-7:2008和基于ISO制定的日本工业标准的JIS T 0993-7:2012规定了EOG灭菌后医疗器械中残留的环氧乙烷(EO)浓度。标准中包含模拟萃取和极限萃取两种方法,极限萃取法使用溶剂萃取顶空进样(HS)气相色谱法。萃取溶剂需要根据样品及其使用目的来选择,但使用水作为萃取溶剂进行分析是一种很环保的分析方式,其越来越受到关注。本文介绍参考JIS T 0993-7:2012的“K.4.4基于乙醇的极限萃取以及乙醇萃取液的顶空进样气体分析”,以水作为萃取溶剂萃取残留EO的结果。

气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷

环氧乙烷气体(EOG)灭菌是对医疗现场所用医疗器械等进行灭菌的一种方法。国际标准化组织的ISO 10993-7:2008和基于ISO制定的日本工业标准JIS T 0993-7:2012对EOG灭菌后医疗器械中残留的环氧乙烷(EO)浓度作了规定。EOG灭菌后的残留物不仅包括EO,也包括在灭菌过程中产生的氯乙醇(ECH)和乙二醇(EG)等次级化合物,所以在标准中对EO及ECH的允许限度值也作了要求。此外,可使用模拟萃取和极限萃取两种方法萃取这些化合物,极限萃取需要使用溶剂,后续仪器分析可选择进行气相色谱法或顶空-气相色谱法C法。本文参考JIS T 0993-7:2012,使用水作为萃取溶剂进行模拟萃取和极限萃取法,利用GC同时分析EO、ECH、EG的结果。

硫化学发光检测器Nexis SCD-2030分析柴油中微量硫化物

硫化物是石化产品的重要组成部分。例如,已知H2S本身具有健康危害,是空气污染物(SO2和SO3)的来源,在使用过程中也能导致催化剂中毒。因此,对于柴油和汽油等燃料中对于硫的总量的要求降至约10ppm的水平。另一方面,低浓度硫也是有害的,因此,还需要检定微量水平的潜在毒物。因此,在分析未稀释的石化样品时,需要能够检测出高基质干扰的高灵敏度检测器。硫化学发光检测器(SCD)是一种具有高灵敏度选择性测定硫化合物的检测器。此外,如果硫的摩尔数相同,由于具有相同的灵敏度(等摩尔响应特性),无需为每个化合物创建标准曲线,这样就可以快速对高基质样品进行定量分析。本文介绍了使用Nexis SCD-2030分析柴油中硫化合物的灵敏度、重现性、等摩尔灵敏度以及回收率的结果。

以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂(USP 467)

药物中残留溶剂的试验方法主要采用USP(美国药典)通则 <467> 残留溶剂中规定的顶空GC法。根据对人体健康的潜在风险,药物中的残留溶剂被分类为一类至三类,并受到严格控制,因此,需要进行高灵敏度的分析。分析时常用的载气是He,但由于近年来出现He短缺的问题,出现了使用H2等作为载气进行分析的需求。此外,实施He代替载气等方法变更时,需要按照USP Chapter<1467> Residual Solvents - Verification of Compendial Procedures and Validation of Alternative Procedures进行验证。本文中介绍依据USP(美国药典)通则 <467> 残留溶剂,使用H2载气,利用HS-20 NX对非水溶性样品中一类与二类残留溶剂进行分析的结果。

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