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在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在公安系统日常毒物排查中的应用

在线凝胶色谱净化系统(GPC)可以有效去除样品中的蛋白质、脂肪及色素等大分子物质,缩短样品前处理时间;同时将净化后的样品大体积导入至GC-MS/MS,并结合全扫描(SCAN)和多反应监测(MRM)同时采集的方式进行分析,MRM可有效去除基质干扰,对重点监测物质进行排查;而SCAN可以直接用于AMDIS检索,对其他物质进行补充排查。本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品同时不分时间段进行采集的情况下,建立了筛查血液样品中166种常见毒物、农药及镇定剂类等物质的方法。血液样品经简单前处理后,分别添加26种日常毒物混标,采用所建立的MRM+Q3 SCAN同时采集的方法对目标组分进行灵敏度考察。在10 μg/L浓度下,血液样品中的26种常见毒物均被筛查出来,且组分相应信号高,同时利用AMDIS对采集的Scan数据进行分析,可以防止在司法鉴定中的漏检现象。该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足公安系统日常毒物排查的检测要求。

GC-MS/MSSmartMRM数据库筛查烟草中165种农药残留

本文采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆串级气相色谱质谱仪,建立了烟草中165种农药残留的筛查方法,并对加标样品中的10种农药进行了定量分析,整个分析过程中无需使用标准品。结果表明:在0.1?g/mL浓度时,10种目标农药均能被筛查出,该方法在0.01~0.2 ?g/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995,以3倍信噪比计算检出限为0.01~3.21?g/L,各组分峰面积重复性RSD<8%(n=7),样品加标平均回收率为70%~105%。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合烟草中农药残留多组分筛查与定量分析。

GPC-GCMSMS法测定食用油中邻苯二甲酸酯含量

本文建立了在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气相色谱质谱联用仪(GPC-GC-MS/MS)同时测定食用油中15种邻苯二甲酸酯化合物含量的分析方法。结果表明:在0~200 ?g/L(DMP和DEP在0~150 ?g/L)的范围内,各组分线性相关系数r均在0.999以上。对5 ?g/L邻苯二甲酸酯标准溶液进行重复性实验,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)在5.72% (n=5) 以下,15种邻苯二甲酸酯的最低检出限(LOD)均在2.42 ?g/L以下。在1.50 mg/kg加标浓度下,各组分的加标回收率在55.6~91.6%之间,此方法可为食用油中邻苯二甲酸酯快速测定提供参考。

GC-MS/MS结合分散固相萃取法测定土壤中16种多环芳烃

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合分散式固相萃取法检测土壤中16种多环芳烃的分析方法。在2.0~100 ?g/L浓度范围内,16种多环芳烃的相关系数均在0.997以上。16种多环芳烃的加标回收率在70~106%之间,完全满足日常检测的要求。

在线GPC-GC-MS/MS法测定茶叶中蒽醌含量

本文利用岛津在线凝胶渗透色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GCMS-TQ8040建立了测定茶叶中蒽醌的方法。在1~100?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r大于0.999,并应用该方法进行了实际样品测试。同时,本文还比较了GPC进样和液体直接进样的表现,结果表明,由于GPC的净化效果和大体积进样,GPC-GC-MS/MS有更好的检测灵敏度。

GC-MS/MSSmartMRM环境数据库在环境样品筛查检测中的应用

本文采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆串级气相色谱质谱仪,结合岛津Smart环境数据库,在无需标准品的情况下,建立GC-MS/MS法筛查环境样品如土壤、地表水中38种PAHs的Smart MRM方法。土壤和地表水样品通过前处理后,分别添加16种待筛查的PAHs混标,采用Smart MRM的方法对目标组分进行灵敏度和重现性考察。在5 ?g/L浓度时,土壤和地表水中16种目标PAHs均能被筛查出,且组分响应信号高,信噪比为17.23~1568.33,完全满足日常检测中对环境样品的筛查分析。

GC-MS/MSSmartMRM农药残留数据库应用

三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)的多反应监测技术(MRM)可有效排除基质干扰,适用于食品、环境等复杂基质中农药残留的检测,但MRM分析方法的建立需对前体离子等多个参数进行优化,此项工作费时费力,且效果难以保证。岛津公司开发了Smart MRM农药残留数据库,其中包含500多种适合GC-MS/MS检测的农药的MRM参数信息,支持农药残留多组分同时分析方法的建立。Smart MRM农药残留数据库可根据登记农药的保留指数,自动创建最优化的MRM分析方法,使分析方法建立过程变得极为简单、高效。使用岛津Smart MRM农药残留数据库结合岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪,可实现对食品、环境等复杂基质中农药残留快速、准确地检测。

GPC-GC-MS/MS法测定中药材中农药残留含量

本文利用岛津GPC-GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了GPC-GC-MS/MS测定2015版 《中国药典》通则2341中规定的74种农药残留的方法。在1~50?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.995。该方法适用于2015版药典中对中药材中农药残留量的快速定量测定。

GC-MS/MSSmartMRM数据库农残筛查检测应用

本文采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆串级气相色谱质谱仪,结合岛津农残数据库Smart Pesticides Database,在无需标准品的情况下,建立GC-MS/MS法同时筛查蔬菜中246种农药残留的方法。蔬菜空白基质用醋酸/乙腈提取后,用QuEChERS样品前处理,添加12种待筛查的农药混标,采用Smart MRM的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。在5 ?g/L浓度时,12种目标农药均能被筛查出,且组分响应信号高,信噪比为11.70~353.65。在5 ?g/L ~ 100 ?g/L范围内,12种农药基质标准溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系。方法检出限在1.5~2943.3 ng/L(S/N=3)范围内。在10 ?g/L浓度时,各组分峰面积RSD < 11%(n=8)。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合农残多组分的同时定性定量分析。

GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测

本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定食品和动物饲料中超痕量二恶英(PCDD/Fs)的分析方法。方法采用岛津GCMS-TQ8040仪结合MRM监测模式进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。结果显示该方法具有较好的灵敏度和重复性(2,3,7,8-TCDD绝对进样量为20 fg时,峰面积RSD%< 15%(n=12),信噪比S/N>40),且在0.1-200 ng/mL (TCDD)浓度范围内具有良好的线性(线性相关系数R2>0.999)。实际样品的检测结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)法的测定结果具有较好的一致性,表明GCMS-TQ8040能够按照欧盟法规要求实现对食品和动物饲料中痕量二恶英的分析检测。

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