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LCMS-8045 测定血液中的草甘膦

本文参照《GA/T 法庭科学 生物检材中草甘膦的液相色谱-质谱检验方法(征求意见稿)》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了血液中草甘膦的分析方法。结果表明:空白血液中添加0.5 μg/mL(标准规定的检出限)草甘膦的加标样品,前处理后进样得到的色谱图中,目标峰的S/N为49.59,满足检测要求; 在0.5-100 μg/mL的线性范围内,血液加标样品各标点浓度准确度在88.7-110.0%之间,线性相关系数R为0.9996;Carryover考察结果表明血液高浓度加标样品进样后无明显系统残留;不同浓度加标样品各重复进样6次,计算得到的保留时间和峰面积RSD分别不高于0.31%和4.21%。该方法不需要衍生、灵敏度高、重复性好,适合血液中的草甘膦检测。

LCMS-8045 测定血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了血液和尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。血液和尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液,以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据,空白血液中加标制作外标法校准曲线,来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷含量。结果表明:EtG在尿液和血液中的定量限均低于0.1 μg/mL,满足标准要求; 在0.1-10 μg/mL的线性范围内,尿液和血液加标样品各标点浓度准确度分别在92.8-104.3%和92.8-110.0%之间,R均不低于0.9997;Carryover考察结果表明尿液和血液高浓度加标样品进样后均无明显系统残留;尿液和血液待测样品检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高,适合血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷检测。

LCMS-8045 测定扇贝中的软骨藻酸

本文参考《GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了扇贝中软骨藻酸的分析方法。扇贝肉搅碎后以50%甲醇溶液提取,强阴离子固相萃取柱净化后,以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据,空白样品处理后,加标制作外标法校准曲线,来定量检测软骨藻酸含量。结果表明:软骨藻酸在样品中的定量限低于0.01 μg/g,满足标准要求;空白样品处理后添加软骨藻酸,在2.5-1000 ng/mL的线性范围内,加标曲线各标点浓度准确度分别在90.5-113.2%之间,R为0.9991;Carryover考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留;空白样品添加不同浓度软骨藻酸后进行处理,检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求,回收率在89.4-106.6%之间。该方法灵敏度和准确度高,适合贝类中的软骨藻酸检测。

生物毒素检测整体解决方案

粮油产品及副产品在生产、加工、储藏、运输等各个环节均易受真菌类微生物污染,在高温、高湿等有利条件下易产生和积累次生代谢产物——真菌毒素,并且难于清除。这些毒素通过粮油食品以及动物源食品(奶、蛋、肉)流入食物链,给生物体带来脏器损伤、生殖异常、免疫抑制、癌变等不良影响。除微生物外,动物、植物以及海洋生物在其生长繁殖过程中或一定条件下产生的对其他生物物种有毒害作用的化学物质统称生物毒素。由于该类物质具有高风险性,近几十年来许多国家或国际组织制定了诸多有关食品中致癌类生物毒素的法规,对其进行严格控制。我国卫生部高度重视真菌毒素的食品安全问题,早在2005年就公布了强制性粮食卫生标准(GB 2761-2005),首次规定了真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素)限量,随后于2011年和2017后两次更新《食品中真菌毒素限量》标准,并颁布 GB 5009.X-2016一系列的不同食品基质中生物毒素的检测标准。

使用LCMS™-8060进行siRNA型寡核苷酸的定量分析和分子量测定

核酸类药物是为结合特异性靶RNA和蛋白质设计的合成寡核苷酸。在此之前获得批准的核酸类药物大多是反义型,此外,还有适体型和siRNA型获得了批准。大多数的核酸类药物为20个碱基左右,分子量为6000左右。通常使用MALDI-TOF型、Q-TOF型质谱仪等的精密质谱分析来确认原料药的分子量。另一方面,在血液药代动力学分析等的定量分析中,一般使用灵敏度高、动态范围大的三重四极杆质谱仪。本文中为您介绍假定分析siRNA型核酸类药物的原料药,使用三重四极杆质谱仪LCMS-8060分析合成双链寡核苷酸的案例。确认了SIM(Selected ion monitoring)的定量性能。在使用SIM模式绘制标准曲线时,得到了1 fmol~10 pmol范围内的线性。另外,多电荷离子通过解卷积分析确认了分子量。

人血浆中瑞德西韦及代谢产物的同时分析

瑞德西韦(商品名称:Veklury)是Gilead Sciences 公司(U.S.)开发的一种治疗埃博拉出血热的前体药物,该药物对单链RNA病毒具有抗病毒活性,部分药物会在体办代谢为活性型的GS-4415241)。在本文中,本公司建立了使用具有出色的可选择性的分析方法LC/MS/MS(图1),对瑞德西韦及其代谢产物进行同时检测的分析系统,在本文中介绍相关研究成果。

使用带全自动预处理装置的LC/MS/MS系统同时分析人血浆中的瑞德西韦及其代谢产物

瑞德西韦(商品名称:Veklury®)是Gilead Sciences公司(U.S.)开发的一种治疗埃博拉出血热的前体药物,该药物对单链RNA病毒具有抗病毒活性,部分药物会在体办代谢为活性型的GS-4415241)。C218介绍了通过使用人工预处理方法的LC/MS/MS完成稳定、高灵敏度同时检测的案例。然而,采用人工预处理方法进行血浆样本的预处理会产生一定的作业负荷。本文为您介绍使用带全自动预处理装置的LC/MS/MS系统同时分析人血浆中的瑞德西韦及其代谢产物的方法,该方法可以避免人工操作造成的偏差和样本拿取错误,减少样本的暴露风险(图1)。

使用四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9030确认核酸类药物的分子量和定量性能

寡核酸疗法是指合成的寡核苷酸通过与引起各种疾病的靶基因或靶蛋白结合而发挥其药效。截至现在,共有8种核酸医药品获得批准,其中大部分链长为20个左右碱基。本文中为您介绍使用Q-TOF型质谱仪LCMS-9030进行分析的事例。核酸类药物使用了20个碱基的2'-MOE修饰寡核苷酸。通过精密质谱分析,分子量确认误差仅为3 mDa(0.05 ppm)。在使用LCMS-9030的MRM模式绘制标准曲线时,证实在1~1000 ng/mL范围内具有线性。

使用APCI-LCMS-8060分析水中的克菌丹、灭菌丹及其代谢产物

克菌丹和灭菌丹是带有邻苯二甲酰亚胺环的农药,被广泛用作杀菌剂。灭菌丹尽管未被分类为毒性最高的农药,但是一种使用最为广泛的农药之一,特别是用在了葡萄田及小麦、蕃茄等的作物中。克菌丹中根据指令2007/5/EC,被收录到指令91/414/EEC的附录I中的活性物质。

LC-MS/MS法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的含量

本文利用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中9种禁用青霉素类抗生素含量的测定方法。分别使用标准品及样品加标进行了方法的线性、回收率及精密度的考察。结果显示该方法在10~250 ng/mL浓度范围内建立标准曲线,线性相关系数均大于0.999,线性良好;精密度考察中各物质保留时间RSD分布在0.04%~0.44%,峰面积RSD分布在0.92%~4.10%;其不同浓度的样品加标回收率分布在70.21%~108.89%之间;9种青霉素类抗生素物质灵敏度测试LOD在0.01~0.14 ng/mL(0.04~0.56 ng/g),LOQ在0.03~0.42 ng/mL(0.12~1.68 ng/g),表明仪器灵敏度良好;该方法分析速度快,灵敏度高,准确度好适用于化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的含量测定,也可为相关从业人员分析检测提供参考。

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