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液中毒物进行高自动化快速筛查、定性及定量

本文结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”(Ver. 2),将唾液样品用ATLAS-USIS自动前处理装置处理,以岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用进行分析,实现了唾液中药物毒物的高自动化前处理和快速筛查、定性及半定量分析的有机结合,样品前处理和分析在30 min内即可全部完成。9种加标物质阿普唑仑(Alprazolam)、安非他命(Amphetamine)、咖啡因(Caffeine)、氯丙嗪(Chlorpromazine)、氯氮平(Clozapine)、艾司唑仑(Estazolam)、氯胺酮(Ketamine)、利多卡因(Lidocaine)、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)均被筛查出;依据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,同时依据方法包内置的标准曲线得到了检出物的半定量分析结果。

ATLAS-USIS-LCMS-8045联用测定唾液中5种毒品含量

本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定唾液中甲基苯丙胺(MAMP)、甲卡西酮、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)、美沙酮和阿普唑仑含量的方法。以外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数不低于0.9979。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.13%和0.73~7.84%之间,仪器精密度良好,检出限和定量限分别为0.001-0.006 ng/mL和0.003-0.02 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,可用于唾液中这5种毒品含量的测定。

超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定发酵饮品中20种黄酮和酚酸

本实验使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立了发酵饮品中20种黄酮和酚酸类物质的检测方法。本法线性范围宽,相关系数R大于0.99,各标准点准确度在80~114%之间。在100 ?g/L(橙皮苷500 ?g/L,异鼠李素25 ?g/L)加标量下考察萃取回收率和重复性,各组分定量结果的相对标准偏差在1.7~12.7%之间,回收率在84.8~121.9%,可以满足定量分析的需求。本法成功用于多份发酵饮品的含量检测。

超高效液相色谱串联质谱检测牛奶中林可胺类和大环内酯类抗生素残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中林可胺类和大环内酯类抗生素(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留的方法。采用外标法快速、准确地测定6种抗生素,其线性良好,相关系数均大于0.9995;配制0.5、1和5 μg/L的混合标准溶液进行精密度测试,实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.42~5.35%之间,仪器精密度良好;6种物质的检出限在0.0003~0.0064 μg/L之间,定量限0.0008~0.0083 μg/L之间;样品加标回收率在74.3~113.8%间。

LC-MS/MS同时定量肺炎多糖疫苗中去氧胆酸和十六烷基三甲基溴化铵

本文用LCMS-8045发展了一种肺炎多糖疫苗中去氧胆酸和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的快速定量方法。相对于传统方法,本方法具有更好的抗基质干扰能力、更高的选择性和灵敏度。本方法具有较宽的线性范围(1.56-50 ?g/L)、较好的重复性(<2%)、较好的回收率(90%-103%)和较高的检测灵敏度。此外,本文还系统考察了CTAB在液相系统的残留和排除方法。

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