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LC-MS/MS测定200多种兽药残留

近年来,兽药被广泛用于治疗、预防感染以及促进动物生长发育等用途。为保证动物源性食品的安全,监管部门针对各种对象药物、组织以及动物种类,规定了食品中兽药残留的最大残留量标准(Maximum Residue Limits (MRL’s))。此外,监管部门禁止部分在一定程度上被认为存在危险性的药理活性化合物的使用(EU regulation EC37/2010; Commission Decision 2003/181/EC; 21CFR Part556 Tolerances for Residues of New Animal Drugs in Food)。在本报告中,介绍了如何使用高灵敏度和高选择性的三重四极杆质谱仪的MRM质谱模式,来减少假阳性和假阴性结果的出现。在MRM质谱模式下,采集到每个目标化合物产生的大量碎片离子,这些碎片离子峰可用于建立质谱库,利用谱库搜索得到匹配度,进而确认化合物。David Baker 1), Laetitia Fages 2), Eric Capodanno 2), Neil Loftus 1)1) Shimadzu, Manchester, UK2) Phytocontrol, Nimes, France

LC-MS/MS同时测定多种食物过敏原

食物过敏是由于对食品中特定蛋白质的过度免疫反应而引起的,现今食物过敏已成为公共卫生和食品工业中急需解决的问题。为防止意外接触过敏原(过敏物质),含有过敏原的食品必须严格按照规定贴上标签。美国食品药物监督管理局(FDA)基于“食品过敏原标识及消费者保护法案”(Food Allergen Labeling and Consumer Protection Act, FALCPA),指出了乳制品、鸡蛋、鱼类(例:鲈鱼、比目鱼、鳕鱼),甲壳类(例:螃蟹、龙虾、虾),坚果类(如杏仁、山核桃、胡桃),花生、小麦和大豆八个主要过敏原,并规定以上食物必须标明主要的过敏原。目前,ELISA(酶联免疫吸附测定)和PCR(聚合酶链反应)作为检测方法得到了广泛应用,两种方法均可通过简便的操作检测出致敏食品原料。尽管如此, ELISA存在因交叉反应导致检测结果为假阳性的风险。而且,使用ELISA方法进行食品原料测定时需要用不同的试剂盒进行多次测定,有一定的局限性。另外一种检测方法PCR是检测DNA的方法,并不能检测蛋白质,因此难以鉴别乳制品和牛肉,且难以检测不含DNA的蛋清。基于上述原因,使用更为准确的检测方法测定过敏原愈发重要。近年来,液相质谱联用分析法(LC/MS)因其高选择性和高灵敏度,能对多种过敏原同时分析,现今作为新型分析方法应用于食物过敏原的检测。

化学反应的实时跟踪

在化学领域中,跟踪化学合成反应的反应过程和反应速度对于正确把握发生的是什么样的反应而言非常重要。PESI(Probe Electro Spray Ionization)是一种使用探针,以一定的频率对样品进行采样,通过向探针尖端施加高电压来使采样目标成分离子化的直接离子化法(图1),无需色谱仪联用便可迅速地跟踪样品的变化(图1)。通过使用PESI与质谱仪组合而成的探针电喷雾离子化质谱仪DPiMS-2020,能时事跟踪分析目标成分的分子量信息的变化,由此正确把握化学反应的进程。在本应用报告中,我们将介绍通过使用DPiMS-2020来对样品板上产生的肽保护基的脱保护反应进行实时分析的结果。 T. Murata

无需前处理,15秒内即可完成的血清中 氰化物的筛选分析

近年来,使用各种有毒有害化学物质的犯罪和中毒事件呈上升趋势,使用的药物种类多样化,已逐渐成为了一个社会问题。在法医学和法医毒理学以及救命救急领域中,病原物质的检索和鉴定已成为一大课题,需要建立快速且高度敏感的分析方法。上述医疗现场对前处理的复杂性,设备操作的难度,分析所需时间等能够变得更简便和迅速的需求越来越高。特别值得指出的是,虽然已有多种分析设备投入到了血液中特定成分的分析中,但绝大多数均需要从血液中提取目标成分等的复杂前处理,迫切需要能够减少步骤和时间的筛选方法。PESI(Probe Electro Spray Ionization)是一种使用超细的微创探针对样品进行采样,通过向探针尖端施加高电压来使采样目标成分离子化的直接离子化法,无需色谱仪介入便可对样品进行分析(图1)。通过使用PESI与质谱仪相结合的探针电喷雾离子化质谱仪DPiMS - 2020,无论是液体还是固体均可快速分析,无需对样品的分析目标成分进行前处理,适用于简单的筛选分析。在本应用报告中,我们将介绍使用了DPiMS - 2020和In-Source CID的,无需对血清中氰化物进行前处理的迅速筛选分析法。T. Murata

使用柱切换系统进行发酵饮料中的手性 氨基酸分析

构成蛋白质的20种的氨基酸除甘氨酸外,其余均存在D/L的光学异构体。相较于L-氨基酸,D-氨基酸的含量显得极低,但近年来,已探明蔬菜和水果等多种食物中均含有D-氨基酸。已知发酵食品中存在多种D-氨基酸。食物中含有的D-氨基酸具有多种效果。且已知D-丙氨酸和D-亮氨酸、D-苯丙氨酸相较于各自的L-氨基酸均具有较强的甜味。D-氨基酸的含量会影响发酵食品的味道,因此,发酵食品中的D-氨基酸的高灵敏度、高选择性的分析法备受瞩目。本应用新闻将介绍采用由高压流量切换阀(FCV)组成的2种手性柱交替使用的柱切换系统(应用新闻C149)进行发酵饮料的分析例。Y. Uno, T.Hattori

MRM Spectrum Mode和库检索在常规农药残留分析中对提升数据可靠性的应用

在使用多反应监测(MRM)模式对残留农药进行常规分析时,测量结果呈假阳性和假阴性是一个尚待解决的问题。为解决该问题,可通过增加监测的碎片离子数量来更简单的鉴定农药,并报告可靠的数据。传统的MRM法针对一种农药仅可观察2-3个的碎片离子,相对于此,在MRM Spectrum Mode下能观察6-10个碎片离子离子对。通过获取多数碎片离子质谱图,使各农药与库检索中的碎片离子二级谱图一致,提高了目标农药库搜索和使用参考库进行化合物确认的匹配分数。将该MRM Spectrum Mode用于193种农药的定量和定性,在不影响检测灵敏度、线性、重现性的情况下使用了1291个的MRM离子对。

LC/MS/MS用于人体血浆中 酪氨酸激酶抑制剂的同时分析

近年来,在癌症的治疗中采用了一种名为分子靶向的药物,它是以参与肿瘤细胞增殖、侵袭、转移的分子为靶标,以抑制肿瘤细胞增殖为目的而开发的药剂。在肺癌的治疗中采用了以表皮生长因子受体(Epidermal GrowthFactor Receptor: EGFR)和间变性淋巴瘤激酶(Anaplastic Lymphoma Kinase: ALK)等作为标靶的酪氨酸激酶抑制剂(Tyrosine Kinase Inhibitors: TKIs),并且第2代、第3代的分子靶向药物的开发正在持续进行。本文将以研究酪氨酸激酶抑制剂的药代动力学为目的。使用三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050进行的人体血浆中的EGFR-TKIs、ALK-TKIs和代谢产物的同时分析。

Nexera MX平行液相色谱质谱联用系统测定人血浆华法林浓度

本文建立了一种使用岛津Nexera MX平行液相色谱仪和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血浆中华法林的方法。该方法使用岛津Nexera MX 平行液相三重四极杆质谱联用系统在2 min内完成分析,采用同位素内标华法林-d5定量,定量限为4 ng/mL,依据临床血药浓度建立线性测定范围为40-4000 ng/mL,相关系数为0.9999。低、中、高各浓度水平样品的准确度在91.92-102.7%之间。使用该方法分析了临床口服华法林片剂患者的血液样品,具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,采用Nexera MX超高速LCMS联用分析系统显著缩短分析时间,是一种快速、准确和高通量的临床医学检验人血浆中华法林含量的的检测方法,适合临床医学检验分析。

LCMS-8050液相质谱联用测定人血浆华法林浓度

本文建立了一种使用岛津LCMS-8050液相质谱联用测定人血浆华法林的方法。该方法使用岛津LCMS-8050三重四极杆质谱在3 min内完成分析,采用同位素华法林-d5为内标定量,定量限为4 ng/mL,依据临床血药浓度建立线性测定范围为40-4000 ng/mL,相关系数0.9995,各浓度水平样品的准确度在90.8-111.1%之间。使用该方法分析了临床口服华法林制剂患者的血液样品,具有分析速度快、灵敏度高和重现性好的特点,采用LCMS-8050液相质谱联用仪可以作为临床治疗药物监测人血浆华法林的一种方法。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定花生中30种氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定花生中30种氨基甲酸酯类农药的方法。该方法在18 min内完成30种氨基甲酸酯的分析。在1 ~ 50 ?g/L范围内建立校准曲线,校准曲线的相关系数均在0.998以上。0.01、0.1和0.5 mg/kg三水平加标实验考察前处理的回收率及重复性,各浓度平行测试6次,30种目标化合物的回收率和相对标准偏差分别在71.5 ~ 118.5%和2.36 ~ 11.95%之间。该方法可应用于花生中30种氨基甲酸酯类农药残留的同时检测。

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