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使用三重四极杆质谱LCMS-8050定量分析天然大麻素

使用 LCMS-8050 三重四极杆质谱仪进行天然大麻素的定量分析。获得了特定大麻素的定量下限(LLOQ)1-2.5 ng/mL。该方法检测表明,网售的某些药用油或酊剂中含有天然大麻素。目前有三种不同种类的大麻(C. sativa、C. Indica 和 C. ruderalis)中含有约85种不同的大麻素。图1显示了大麻中含有的主要大麻素。这些大麻素化合物会与人体发生不同的生理相互作用,其中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)、大麻萜酚(CBG)和大麻酚(CBN)被认为是主要的精神活性大麻素,而 Δ9-THC 又是首要的精神活性成分1,2。大麻除了含有精神活性成分外,还含有其他具有药用价值的天然大麻素。分析天然大麻素十分必要,一方面是因为这些化合物具有潜在的医学用途,另一方面是对含有这些化合物的产品进行检测以便管理和产品质量控制。这些产品大多由大国零售商在线销售,或在法律允许销售药用和娱乐用大麻的各州地方销售。为了确定产品中所含各种大麻素的真实性、品质和含量,我们利用岛津 LCMS-8050 三重四极杆质谱仪开发了天然大麻素的 LC-MS/MS 方法。

合成大麻素

开发了一种快速测定可吸食草药中所含合成大麻素的 LC-MS/MS 方法。合成大麻素是一种合成化合物,旨在模仿大麻的效果。相关立法已经禁止使用众多此类物质,但药物合成师可以在旧药禁止后快速创造出类似物。这些类似物通常仅进行了微小的修饰,其活性不变,但基于 MRM模式 的常规 LC-MS/MS 分析方法却无法检测到这一物质。岛津 LCMS-8030 超快前体离子和中性丢失扫描为快速检测和表征新合成的大麻素提供独特的途径。

使用LC-MS/MS法分析自来水中的高氯酸盐

高氯酸盐是一种在自然界中天然存在的化学物质。在矿物质中,已经发现有高氯酸盐的存在。该物质能在大气中通过光化学反应生成,而且其水溶性较高,可在水中解离成高氯酸根离子稳定存在。研究发现,人体如果摄入大量高氯酸盐,则可能导致甲状腺功能降低,进而对健康造成不良影响。由于难以通过自来水净化处理除去高氯酸盐,因此日本国内于2009 年将高氯酸作为水质标准相关检测项目,并于2011 年将其水质标准的目标值设为0.025 mg/L。

使用三重四极杆LC/MS/MS分析水质管理目标项目中附录方法20—2中追加农药

根据2018 年3 月的厚生劳动省生活卫生局水道课长通知(药生水发0328 第1 号~第4 号),大幅增加了水质管理目标项目的检查方法中的附录方法20—2“液相色谱- 质谱联用分析方法”中记载的农药,使农药种类变为了181 种。共添加113 种农药。其中,7 种是新添加的农药,其余106 种是根据附录方法20-2 的分析条件能够分析的杀虫剂,但是已经在其他附录方法中列出。其他方法在附录方法5 和附录方法5—2的“固相萃取- 气相色谱- 质谱联用分析方法”,附录方法18“固相萃取- 液相色谱- 质谱联用分析方法”、附录方法19“固相萃取-液相色谱- 质谱法”、附录方法20“液相色谱- 质谱联用分析方法”。在通知中的分析条件下,除作为参考方法处理的14 种农药外,对余下的99 种农药可以以低于限定值百分之一的浓度进行具有良好精确度的分析。根据饮用水检验方法验证指南,本文介绍了用LCMSTM-8050液相色谱质谱仪对99 种添加农药进行测定的结果,其中包括了7种新增农药,以相对较低的浓度作为限定值,对其限定值进行了更严格的修订。

使用Fab选择性蛋白水解法nSMOL法对抗体药物的LC-MS生物分析-5

本公司的nSMOL 法是一种全新的划时代的LCMS 预处理法,能够对单克隆抗体的Fab 区域进行选择性蛋白水解。它使方法开发独立于抗体药物的种类,不受药物种类的限制抗体药物生物分析的模式带来了转变。nSMOL 蛋白水解是唯一一种符合日本厚生劳动省颁布的《药物开发中生物样品中药物浓度分析法验证指南》中关于多种抗体药物的标准方法。本公司为此提供了多种的优化方法和方案。本公司生产的三重四极杆型质谱仪LCMSTM-8050(以下简称LCMS-8050)和LCMSTM-8060(以下简称LCMS-8060)对该方法进行了优化。

用于LabSolutions Connect和Insight软件的836种农药残留成分MRM数据库

用于LabSolutions Connect 和Insight 软件的836 种农药残留成分MRM 数据库涵盖了国际上几大农残清单,包括日本卫生、劳动和福利部(MHLW) 的肯定列表系统,欧洲议会和理事会No.396/2005 号条例(EC) 和中国食品安全国家标准规定(GB标准)。LabSolutions Connect 可通过读取文本文件从数据库中调出必要信息,轻松创建用于分析的方法。本应用报告将介绍使用来自数据库的GB 标准目标成分检索,用文本文件创建的方法进行的分析,以及对分析的解析。

代谢组学和脂质组学的复合组学方法

以大肠杆菌和酵母为首的微生物被广泛应用于食品、生化、能源等各种产业领域进行大量有用物质的生产。例如在食品领域中,以酒类和发酵食品为对象,微生物的发酵工艺得到了广泛运用,并以效率更佳的发酵生产以及附加价值较高的代谢产物生产为目标而进行着微生物育种。像这样,以提高有用物质生产效率或提高高附加价值化合物的产能为目的的微生物发酵育种,需要通过代谢组学来进行代谢变化的监控。在监控代谢变化时,不仅要了解目标物质,还必须了解包含其前体、中间体在内的代谢变化,因此能同时分析大量化合物的代谢组学方法极其有效,备受期待。此外,本文在通过代谢组学来评价代谢变化的同时,还与以磷脂为对象的脂质组学的结果相结合,尝试了通过复合组学方法来研究代谢变化。在此,我将以能高效生产含硫代谢产物—麦角硫因的大肠杆菌作为样品,对在合成基质的半胱氨酸时使用的硫源中添加了硫代硫酸盐或硫酸盐时,通过代谢组学和脂类组学的方法来评价有关含硫代谢产物依赖于培养过程的变化实例进行介绍。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用定性检测可疑爆炸物中的未知物

本文利用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LCMS-9030)对可疑爆炸物中的未知成分进行定性分析。通过紫外色谱图确定未知物的出峰时间,获取对应时间的一级高分辨质谱信息,并用Formula Predictor软件预测可能的分子式。将可能的分子式导入ChemSpider数据库进行检索,检索结果显示该未知物可能是HMX。将HMX的结构式导入ACD/Labs软件,对二级高分辨质谱图中高丰度碎片进行结构解析,并推导可能的裂解规律,从而进一步确认了该未知物是HMX。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用定性检测可疑爆炸物中的未知物

本文利用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)对抗生素药物头孢替唑钠杂质进行定性分析。通过一级高分辨质谱信息获得准确分子量并用formula predictor预测分子式,结合紫外吸收光谱图推测化合物大致发色基团和可能的不饱和度,将该信息用于分子式的进一步筛选。结合头孢替唑钠[M+H]+峰与杂质[M+H]+峰的差异,以及二级碎片信息,推测可能的杂质结构。将该结构导入ACD/Labs软件,所得碎片与二级质谱匹配,最终筛选得到可能的杂质结构。

岛津AOE系统-三重四极杆质谱联用检测饮用水中7种农药残留

本实验使用岛津AOE系统和LCMS-8050联用建立了饮用水中七种农药残留的检测方法。本文参考EPA543方法,采用MRM监测,建立了7种农药的检测方法。本方法进样体积为2 mL,线性相关性良好,相关系数均大于0.995。两个浓度上保留时间和峰面积的重复性良好,相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.08%和2.13%-7.85%之间。样品的加标回收率在80%-130%之间,可靠性良好。

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