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sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:32 提交
本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了生活污水中12 种常见毒物的分析方法。该方法采用离线SPE 完成样品的富集及净化,样品分析速度快,在11 min 内完成12 种毒物的上机分析。本方法采用内标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.999 以上。灵敏度高,检测限在0.04 ng /L~ 0.4 ng /L,以珠江水加标实验考察回收率及重复性,平行测试4 次,各组分加标回收率在87.2% ~ 107.8% 之间,相对标准偏差在1.74% ~ 9.14% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:29 提交
本文利用岛津Nexera Mikros液质联用系统建立了唾液中6种阿片类化合物的分析方法。唾液样品离心过水相滤膜后直接上样,前处理简单便捷,所需样品量少,样品分析速度快,在11 min内完成6种化合物的上机分析。本方法采用外标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.998以上,检出限在0.25 μg/L~1 μg/L,加标回收实验回收率在86.1%-112.1%之间,连续6次进样保留时间相对标准偏差小于0.7%,峰面积的相对标准偏差小于10%,系统精密度良好。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:26 提交
本文利用岛津ATLAS-USIS 和LCMS-8045 联用,建立了尿液中9 种常见兴奋剂的分析方法。该方法前处理采用ATLAS-USIS,在10 min 之内即可自动完成样品从萃取、取上清、真空干燥全流程;同时实验结果表明:各组分线性相关系数均在0.995 以上,线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6 针,保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中,各物质回收率在42.3% ~ 122.1% 之间,峰面积RSD% 值分别在0.58~7.09 之间,表明ATLAS-USIS 精密度良好。采用样品加标方式考察方法灵敏度,9 种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg /L 之间,满足兴奋剂检定规程小于2 μg /L 的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品检测。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:15 提交
本文建立了一种使用SFC-MS 手性拆分麻黄生物碱的定性方法。本方法采用岛津Nexera UC SFC-MS系统,对比了6 种不同手性色谱柱的分离效果,使用Chiralpak IA-3 手性分析柱,麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间实现了良好分离。重复进样3 针,保留时间重复性为0.11%~0.12%,峰面积重复性1.97%~2.31%,重复性良好。该方法简单、快速,可用于对麻黄碱的手性异构体进行定性分析。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:10 提交
本文使用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LCMS-9030)对盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)进行定量分析。通过紫外色谱图确定雷尼替丁主峰的出峰时间,使用质谱前端配置的流路切换阀,将其切入废液。NDMA出峰时间在4.1 min,为尽可能降低质谱的污染,质谱的切入时间设置为2.5到4.5 min。系统适用性实验结果表明连续六次1 ng/mL标准溶液的S/N均大于10,1 ng/mL为本法的定量检出限。2 ng/mL标准溶液连续进样6次,峰面积重复性<10%。在1.14-146 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,相关系数>0.999。曲线各标点浓度计算结果准确度在86.95-112.32之间,均满足法规要求。外标法计算六份供试品中NDMA含量,测定结果均小于0.32 ppm。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:06 提交
本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL 及氨基酸检测试剂盒( 高效液相色谱-串联质谱法),建立了人血清中20 种游离氨基酸同时测定的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法专属性良好,标准曲线相关系数均大于0.996,准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法对氨基酸代谢紊乱相关疾病的临床判断、治疗管理和生理评估具有辅助诊断的意义。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:03 提交
本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA 的分析方法。该方法参考FDA 的测试条件与前处理方案,采用外标法定量,线性相关系数在0.999 以上;定量限在1 ng /mL;不同浓度的重复性考察,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.13% 和1.68~2.96% 之间;雷尼替丁原料药三个不同浓度加标回收率90.3~100.9% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 15:24 提交
本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS测定2020版 《中国药典》通则2341第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》规定的30种禁用农药残留方法。在0.2~100 μg/L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.999,在1~5 μg/kg加标浓度下,30种农药及代谢物回收率分布在70.99 %~98.00 %之间。该方法适用于《中国药典》2020年版规定的药材及饮片(植物类)中30种禁用农药残留量的准确定量测定。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 15:20 提交
本文使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱联用系统,建立了一种快速测定苹果中14种植物生长调节剂残留的方法。该方法样品前处理采用QuEChERS方法,操作简便快捷,样品经乙腈提取,盐析离心过滤后直接进样;样品分析速度快,在14分钟内完成上机分析。14种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均>0.998,检出限在0.004 μg/L~40.107 μg/L,加标回收实验回收率在75.1-118.0%之间,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.034~0.788%和0.394~4.735%之间,系统精密度良好。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 15:17 提交
本文参考GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定-液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》,建立岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050测定爽肤水中41种糖皮质激素的分析方法。本方法在确保质谱离子对与国家测试标准一致的基础上,使用岛津LC-30A超高效液相系统,成功实现41种糖皮质激素,特别是同分异构体地塞米松和倍他米松等化合物的液相分离。该方法灵敏度高,41种糖皮质激素中除氟氢缩松的仪器检出限为0.8 μg/L外,其他物质的仪器检出限均小于0.5 μg/L,大大优于国家标准的检测灵敏度。在精密度方面,41种糖皮质激素的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%~0.53%和0.42%~6.39%之间,仪器精密度良好。爽肤水在不同的基质加标浓度下的回收率在80.1%-113.6%之间,符合化妆品实际测试情况。该分析方法灵敏度高,可以满足化妆品中糖皮质激素的检测要求。
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