本文建立在线体积排阻- 反相液相色谱- 飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS) 用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用Shimpack Diol-150 (7.9 mm I. D. × 250 mm L., 5 μm) 色谱柱；进样量为20 μL 并以254 nm 为检测波长，建立了头孢哌酮和聚合物杂质的SEC 分离条件；并将SEC 分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC 中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF 为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。在一维条件下头孢哌酮与聚合物峰分离良好；通过二维RPLC-QTOFMS 推测出9 个杂质的结构，其中有4 个为闭环二聚物。在线SEC-RPLC-QTOFMS 技术可以将聚合物指针性定位与在线脱盐高分辨质谱鉴定有机结合起来，为表征聚合物杂质的研究开拓了新的思路。

本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了生活污水中12 种常见毒物的分析方法。该方法采用离线SPE 完成样品的富集及净化，样品分析速度快，在11 min 内完成12 种毒物的上机分析。本方法采用内标法定量，各组分线性良好，线性相关系数均在0.999 以上。灵敏度高，检测限在0.04 ng /L~ 0.4 ng /L，以珠江水加标实验考察回收率及重复性，平行测试4 次，各组分加标回收率在87.2% ~ 107.8% 之间，相对标准偏差在1.74% ~ 9.14% 之间，方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文利用岛津Nexera Mikros液质联用系统建立了唾液中6种阿片类化合物的分析方法。唾液样品离心过水相滤膜后直接上样，前处理简单便捷，所需样品量少，样品分析速度快，在11 min内完成6种化合物的上机分析。本方法采用外标法定量，各组分线性良好，线性相关系数均在0.998以上，检出限在0.25 μg/L~1 μg/L，加标回收实验回收率在86.1%-112.1%之间，连续6次进样保留时间相对标准偏差小于0.7%，峰面积的相对标准偏差小于10%，系统精密度良好。

本文利用岛津ATLAS-USIS 和LCMS-8045 联用，建立了尿液中9 种常见兴奋剂的分析方法。该方法前处理采用ATLAS-USIS，在10 min 之内即可自动完成样品从萃取、取上清、真空干燥全流程；同时实验结果表明：各组分线性相关系数均在0.995 以上，线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6 针，保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中，各物质回收率在42.3% ~ 122.1% 之间，峰面积RSD% 值分别在0.58~7.09 之间，表明ATLAS-USIS 精密度良好。采用样品加标方式考察方法灵敏度，9 种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg /L 之间，满足兴奋剂检定规程小于2 μg /L 的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快，特别适合大批量样品检测。

本文建立了一种使用SFC-MS 手性拆分麻黄生物碱的定性方法。本方法采用岛津Nexera UC SFC-MS系统，对比了6 种不同手性色谱柱的分离效果，使用Chiralpak IA-3 手性分析柱，麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间实现了良好分离。重复进样3 针，保留时间重复性为0.11%~0.12%，峰面积重复性1.97%~2.31%，重复性良好。该方法简单、快速，可用于对麻黄碱的手性异构体进行定性分析。

本文使用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LCMS-9030）对盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）进行定量分析。通过紫外色谱图确定雷尼替丁主峰的出峰时间，使用质谱前端配置的流路切换阀，将其切入废液。NDMA出峰时间在4.1 min，为尽可能降低质谱的污染，质谱的切入时间设置为2.5到4.5 min。系统适用性实验结果表明连续六次1 ng/mL标准溶液的S/N均大于10，1 ng/mL为本法的定量检出限。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积重复性<10%。在1.14-146 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，相关系数>0.999。曲线各标点浓度计算结果准确度在86.95-112.32之间，均满足法规要求。外标法计算六份供试品中NDMA含量，测定结果均小于0.32 ppm。

本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL 及氨基酸检测试剂盒( 高效液相色谱-串联质谱法)，建立了人血清中20 种游离氨基酸同时测定的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法专属性良好，标准曲线相关系数均大于0.996，准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法对氨基酸代谢紊乱相关疾病的临床判断、治疗管理和生理评估具有辅助诊断的意义。

本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA 的分析方法。该方法参考FDA 的测试条件与前处理方案，采用外标法定量，线性相关系数在0.999 以上；定量限在1 ng /mL；不同浓度的重复性考察，其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.13% 和1.68~2.96% 之间；雷尼替丁原料药三个不同浓度加标回收率90.3~100.9% 之间，方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS测定2020版 《中国药典》通则2341第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》规定的30种禁用农药残留方法。在0.2~100 μg/L浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数r均大于0.999，在1~5 μg/kg加标浓度下，30种农药及代谢物回收率分布在70.99 %~98.00 %之间。该方法适用于《中国药典》2020年版规定的药材及饮片（植物类）中30种禁用农药残留量的准确定量测定。

本文使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱联用系统，建立了一种快速测定苹果中14种植物生长调节剂残留的方法。该方法样品前处理采用QuEChERS方法，操作简便快捷，样品经乙腈提取，盐析离心过滤后直接进样；样品分析速度快，在14分钟内完成上机分析。14种植物生长调节剂线性良好，线性相关系数均＞0.998，检出限在0.004 μg/L~40.107 μg/L，加标回收实验回收率在75.1-118.0%之间，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.034~0.788%和0.394~4.735%之间，系统精密度良好。