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sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间,系统精密度良好。
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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,连续30天测定血浆中维生素A和维生素E,分别考察了日内精密度和日间精密度。实验数据表明,在没有使用阀切换情况下,30天内维生素A和维生素E的平均RR值稳定,相对偏差小于10%,能够为临床诊断提供参考。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定鸡肉中12种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在9 min内完成12种抗生素的分析,校准曲线的相关系数均在0.997以上。对不同浓度抗生素的混合标准溶液各平行测试6次,12种目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.27%和1.13~4.93%之间,仪器精密度良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在91.90~108.60%之间。该方法可应用于鸡肉中12种喹诺酮类抗生素残留的同时检测。
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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,建立了一种同时测定细胞培养上清液中95种化合物的方法。该方法在17 min内可完成95种化合物的分析,适用于细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类等化合物的快速检测,且重复性好、灵敏度高。利用该方法,我们考察了细胞株在4种不同培养基中的营养物和代谢物变化情况,并绘制出目标物的时间变化趋势图,对相关研究人员判断细胞状态、改进培养基组成具有一定参考意义。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术LCMS-8060测定人血浆中的新型降糖药CX1001及其代谢物 CX1001-M1的方法。人血浆样品经二氯甲烷萃取后,可在5.5min内快速、准确地完成分析。本文考察了方法的线性、精密度与准确度、回收率和残留,结果表明 CX1001及其代谢物 CX1001-M1线性范围分别为0.1~180 ng/mL,0.1~90 ng/mL,相关系数大于0.999,准确度范围90.6%~109%,线性良好;不同浓度质控样品每批次连续进样6次,其精密度与准确度分别在2.11~7.54 %与96.9~113%之间;血浆加标样品0.3 ng/mL平行分析五次,CX1001及其代谢物 CX1001-M1回收率分别为97.7%和97.0%。
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8045测定自来水中21种药物和个人护理用品物质(PPCPs)残留的方法。参考EPA1694号办法对样品进行前处理,其中21种PPCPs化合物在0.05 μg/L~10 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线的判定系数在0.9954~0.9999之间,检出限为0.0025 μg/L~0.015 μg/L,定量限为0.0075 μg/L~0.045 μg/L。对1.0 μg/L和10.0 μg/L两不同浓度的标准工作液连续测定6次,保留时间相对标准偏差分别为0.13~0.53%和0.12~0.55%,峰面积的相对标准偏差分别为1.91~8.64%和0.83~4.31%之间,仪器精密度良好。21种PPCPs化合物在空白水样中的加标回收率在75.1%~99.7%之间。该方法以其分析速度快、重复性好、灵敏高的特点,可满足水中PPCPs的检测需要。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
EreximTM(Energy-resolved oxonium ion monitoring)是在三重四极串联质谱MRM分析模式下,对N-糖基化糖肽结构进行结构表征的一项技术,可用于预测糖链的结构差异。凭借EreximTM技术,本文通过岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,完成了贝伐珠单抗N-聚糖异质性的结构表征。实验中发现,贝伐珠单抗药物的N-糖基化糖肽中主要糖链为ID44100和33100,它们的结构与标准谱图中ID44100和33100a的结构相似。
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建立了一种测定山羊全脂奶粉产品中的山羊奶粉和奶牛奶粉成分含量的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察5个市售山羊全脂奶粉中山羊奶粉和奶牛奶粉的含量。奶粉的山羊和奶牛β-乳球蛋白经二硫苏糖醇、碘代乙酰胺变性还原,以碱性重组胰蛋白酶酶解成特异性肽段后,用稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定目标蛋白的特异肽段,内标法定量。方法学结果表明,羊奶粉和奶牛奶粉含量的两条曲线线性均良好,R2在0.9989以上。在两个不同含量的混合对照品条件下,两种奶粉测定结果的RSD%在13%以下,方法的精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定SD大鼠血浆中的罗氟司特及其代谢物罗氟司特N-氧化物的方法。与萃取法相比较(No. LCMSMS-231),SD大鼠血浆样品经乙腈沉淀后,可在8 min内快速、准确地测定其中的罗氟司特及罗氟司特N-氧化物。本文考察了方法的线性、定量限、重复性、基质效应、样品处理后稳定性;结果表明罗氟司特及罗氟司特N-氧化物在0.05~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.05 ng/mL; LLOQ(定量下限)、低、中及ULOQ(定量上限)浓度QC样品连续进样6次,其精密度与准确度分别在2.89~12.04%与91.00~109.67%之间;罗氟司特及罗氟司特N-氧化物低、中及ULOQ浓度样品基质效应因子在99.12~106.35 %间,内标基质效应因子分别为100.67 %(D4-罗氟司特)、101.17%(D4-罗氟司特N-氧化物);样品处理后于10℃放置48h仍稳定。使用高灵敏度的LCMS-8050系统,可以简化前处理过程,在提高分析效率的同时,显著降低成本。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,基于EreximTM(Energy-resolved oxonium ion monitoring)技术来对曲妥珠单抗进行多糖异质性的结构表征。结果表明样品中糖链ID43100与和ID44100结构与谱库中参比物的ID43100与和ID44100b结构吻合,表明该曲妥珠单抗药物中含有糖链ID43100与和ID44100b。可供相关研究者参考。
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