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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定Beagle犬血浆中芍药内酯苷含量

建立一种测定Beagle犬血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予Beagle犬芍药内酯苷药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在1 ng/mL~1000 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9993。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.52以下,符合SFDA报批要求。

LCMS-8050测定辣椒中的色素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定辣椒中色素的方法。36种色素的线性良好,判定系数均大于0.995;保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.26%和0.33~4.73%间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.0004 ~ 0.022 ng/mL,定量限为0.002 ~ 0.075 ng/mL;样品加标回收率在88.5 ~ 109.1%间。该方法在10 min左右实现快速分离分析,因此可以快速、准确的测定36种色素残留量。

LCMS-8050测定牛奶中磺胺类药物残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中磺胺类药物残留量的方法。24种磺胺类药物的线性良好,判定系数均大于0.994;精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~0.35%和0.39~3.68%之间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.001 ~ 0.008 ng/mL,定量限为0.003 ~ 0.028 ng/mL;样品加标回收率在90.1 ~ 106.9%之间。借助超高效液相色谱LC-30A在10 min内实现24种化合物快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析,因此可以快速、准确地测定牛奶中24种磺胺类药物残留。

LCMS-8040/GCMS-QP2010Ultra/LCMS-IT-TOF联合应用小檗碱肠道代谢研究

通过多种仪器(LCMS-IT-TOF、LCMS-8040、GCMS-QP2010 Ultra)联合检测大鼠口服给药、体外温孵代谢后血浆、排泄物、组织器官、温孵体系内的小檗碱(BBR)、二氢小檗碱(dhBBR)以及小檗碱主要代谢物,研究小檗碱在肠道的代谢情况。初步解释小檗碱在肠道菌丛中的代谢机理,提出肠道菌丛以“器官”形式将BBR代谢为容易被肠道上皮细胞吸收的dhBBR,而后dhBBR再次转化为更具药理活性的BBR进行药理作用。

三重四极杆质谱测定化妆品中甲硝唑

本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050测定化妆品中甲硝唑的分析方法。化妆品样品经乙腈甲酸水溶液提取,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用串极质谱进行多反应监测分析,采用外标法建立定量方法。甲硝唑线性范围宽,在0.1~100 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998。对低中高不同浓度的混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.46%~0.69%和0.46%~2.11%之间,仪器精密度良好,检出限范围为0.02 ?g/L。考察爽肤水分析及加标实验,爽肤水的回收率为93%,可以满足化妆品中甲硝唑的检测需求。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定化妆品中的双酚A

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定化妆品中的双酚A残留量的方法。样品经超声提取、过氨基萃取小柱和旋转蒸发后,采用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。双酚A在0.1~50 ng/mL浓度范围内线性良好;对0.1,5和20 ng/mL双酚A标准溶液连续6次进样,双酚A的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.073%~0.127%和1.53%~2.86%之间,仪器精密度良好。

自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于血清中十种抗精神病药的直接检测

本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于血清中十种抗精神病药的直接检测方法。在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~0.06%和1.12 ~ 4.54%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.000801~0.688 μg/L和0.00321~2.75 μg/L之间。对两种浓度级别加标血清样品进行检测,回收率介于58.75~136.75%之间,RSD介于0.87~7.69%之间。本法无需前处理,全程自动化运行,对比离线方法,在线方法10 min内完成自动前处理和色谱分离检测,允许强溶剂的大体积进样,灵敏度高、精密度好。

三重四极杆质谱法快速痕量测定水果中的膨大剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速准确测定水果中膨大剂的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。膨大剂在0.1~10 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标浓度所得回收率范围为102%~112%。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定生活饮用水中氯酚类物质

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质的方法。本方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便。3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04 ~ 0.14%和0.67 ~ 3.39%之间。对实验室自来水样品加标,三个浓度的加标回收率在80.0%~110%之间。

三重四极杆质谱结合QuEChERS样品前处理方法快速测定果蔬中矮壮素、氯吡脲和多效唑的残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2 LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速测定果蔬中三种外源性植物生长调节剂的分析方法。果蔬样品经QuEChERS样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。三种外源性植物生长调节剂在0.1~10 ng/mL浓度范围内线性良好,基质匹配标准溶液曲线相关系数大于0.9987,方法检出限范围为0.007~0.01 μg/kg,定量限范围为0.03~0.04 μg/kg。实际样品加标所得回收率范围为71.4%~103.2%,精密度RSD%范围为1.8%~7.2%。

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