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三重四极杆质谱法测定化妆水中41种糖皮质激素

本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆水中曲安西龙等41种糖皮质激素的分析方法。化妆水经甲醇超声提取、离心等样品前处理后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,41种糖皮质激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9969-0.9999之间。对不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,41种糖皮质激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~0.559%和0.393%~8.97%之间,系统精密度良好。化妆水基质加标不同浓度标样,除曲安西龙 (回收率为39.4%) 和泼尼松(回收率为55.0%)个别浓度回收率由于基质效应明显偏低外,其余物质在不同浓度回收率范围在60.0%-116.5%,日内精密度RSD%在1.6%-13.2%之间,,检出限范围为0.18-5.9 (g/kg,定量限范围为0.60-19.8 (g/kg,可以满足化妆水中糖皮质激素的检测需求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物(喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA))的方法。以QCA-D4做内标物,采用内标法快速、准确地测定QCA和MQCA的残留量。QCA和MQCA的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.50%和1.32~ 4.91%间,仪器精密度良好;QCA和MQCA检出限分别为0.27 μg/L和0.23 μg/L,定量限分别为1.09 μg/L和0.92 μg/L;样品加标回收率在72.8~ 94.2%间。

高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定浓缩果汁中的二十三种农药残留

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定浓缩果汁中23种农药残留的方法。该方法在9 min内完成多菌灵、噻菌灵等二十三种农药的分离。在浓缩果汁基质中23种农药在0.5~50 μg/L范围内线性良好;23种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.38%和0.76~4.98%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9948,方法检出限和方法定量限分别介于0.003~0.205 mg/L和0.009~0.622 mg/L之间。

三重四极杆质谱测定烟丝中的植物激素

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定烟丝中吲哚乙酸(IAA),萘乙酸(NAA)和水杨酸(SA)3种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种植物激素分别在10~200 ng/mL, 40~800 ng/mL浓度范围内线性良好;对100 ng/mL混合标准溶液连续5次进样,3个化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.09~0.21%和0.98~1.89%之间,仪器精密度良好;能同时分析烟草样品中的IAA,NAA和SA。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的八种镇定剂残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中8种镇定剂残留的方法。该方法在15 min内完成氯丙嗪、乙酰丙嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、咔唑心安八种常见镇定剂的分离。在牛奶基质中甲苯噻嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨、乙酰丙嗪在0.1~500 ng/mL,阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、咔唑心安在0.1~100 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.996以上。用牛奶基质配制浓度为2 ng/mL、10 ng/mL、100 ng/mL的标准溶液考察重复性,牛奶基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.38%和0.70~3.02%之间,仪器精密度良好。牛奶中八种镇定剂的定量限在0.019~0.052 ng/mL之间,检出限在0.0057~0.016 ng/mL之间,定量限和检出限均优于《GBT 22993-2008 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定》的检测标准。

三重四极杆液质联用测定猪肉中氯丙嗪和地西泮两种镇定剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中氯丙嗪和地西泮的方法。样品均质后,经乙酸乙酯提取,45℃下氮气吹干,甲醇溶解后冰箱-18℃冷冻10分钟除脂,取出过滤直接进样分析。使用电喷雾离子源正模式(ESI+),多反应离子监测(MRM),以D6-氯丙嗪为内标物,内标法定量分析。1 ng/mL和5 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.21%和1.48 ~ 4.73%之间,仪器精密度良好;基质加标配制工作曲线,氯丙嗪和地西泮在0.1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数r在0.99以上;方法的检出限和定量限分别为0.03和0.1 ng/mL。空白猪肉基质加标结果显示氯丙嗪和地西泮在1.0和5.0 ?g/kg的加标回收率数据良好,猪肉基质不干扰检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析。使用外标法绘制链霉素和双氢链霉素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对1.25 μg/kg、5 μg/ kg和50 μg/ kg混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.37%和4.73%以下,系统精密度良好。

超高效液相色谱三重四极杆质谱检测口红中的十种着色剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定口红中溶剂绿7、食品红9、食品红7、食品黄3、酸性黄1、食品红17、食品红1、酸性红87、橙黄Ⅰ和酸性橙7十种着色剂的方法。本方法在6 min内快速分离十种着色剂;十种着色剂在不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~1.03%和0.45~4.23%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9948,方法检出限和方法定量限分别介于0.0061~0.0464 mg/L和0.0243~0.1854 mg/L之间。

三重四极杆质谱测定玉米中的3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 1.2%和0.67 ~ 4.98%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在104.38 ~117.71%之间;在某玉米样品中检出呕吐毒素DON和15-ADON,浓度分别为16 ng/mL 和92 ng/mL。

三重四极杆质谱测定玉米中的3种伏马毒素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种伏马毒素的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。3种伏马毒素在5 ~ 100 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和50 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.15 ~ 0.49%和2.03 ~ 4.67%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示3种伏马毒素的加标回收率在86.75、76.68和86.96%之间;在某玉米样品中检出伏马毒素FA1 、FA2 和FA3,浓度分别为17、16和17 ng/mL。

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