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sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用固相萃取与岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用方法测定化妆品中孕酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌三醇、雌二醇、雌酮和己烯雌酚7种性激素残留的分析方法。化妆品基质经提取、除脂、固相萃取等样品前处理后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法建立定量方法,7种性激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9984~0.9997之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,7种性激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.022%~0.332%和3.30%~8.15%之间,系统精密度良好,检出限范围为0.06~0.67 (g/L。化妆品基质加标5 ?g/kg,7种性激素的回收率范围为72.4%~102%,可以满足化妆品中7种性激素的检测需求。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中阿片类试剂的分析方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。对1 ?g/L、10 ?g/L和50 ?g/L的混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13%~0.69%和0.78%~6.40%之间,系统精密度良好。采取空白尿样基质加标低中高三个不同浓度的方法计算回收率进行方法验证,2种目标物的方法回收率范围为72.7%-123%,方法精密度RSD%在1.66%~6.63%之间,检出限在91~130 ng/L之间。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定白酒中甜味剂的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离6种甜味剂,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制7种甜味剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对50 μg/L、100 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.37 %和4.73 %以下,系统精密度良好。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定唾液和血浆中15种毒品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见毒品的分离,在唾液和血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL,相关系数均在0.997以上。分别用唾液和血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,唾液基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.004% ~ 0.182%和1.095% ~ 4.772%之间,血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。唾液中15种毒品的定量限在0.160~0.323 ng/mL之间,检出限在0.040~0.081 ng/mL之间;血浆中15种毒品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用在线前处理液相系统-质谱联用法检测蜂蜜中的氯霉素的方法。该方法通过搭建阀切换系统,从而实现样品的在线处理和浓缩,大大节省了用户前处理的时间,方法简单方便、灵敏度高、重现性好,方法定量限可达0.5 ?g/kg。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定饲料中氯霉素的检测方法。样品磨碎后,经乙酸乙酯提取,45℃下氮气吹干,异辛烷和三氯甲烷溶解残渣后用5%乙腈液液萃取净化处理,使用乙腈-水(5050)等度洗脱,电喷雾离子源负模式(ESI-),多反应离子监测(MRM)进行定量分析。基质加标配制工作曲线,氯霉素在1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数r为0.9999。方法的检出限(LOD)为1 μg/kg,定量下限(LOQ)为5 μg/kg。在5~20 μg/kg范围内,三个水平的加标回收率为82%~87%,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定水中10种微囊藻毒素的方法。样品过滤后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。DE-RR和RR在0.02 ~ 50 ?g/L 浓度范围内线性良好,NOD、LR、LY、LA和LW在0.1 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好,YR、WR和CF在0.5 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好,对1.0 ?g/L和10?g/L混合标准溶液连续6次进样,2个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.843 ~ 9.672%和0.077 ~ 0.369%之间,仪器精密度良好;同时考察了水空白基质加标结果,结果显示10种微囊藻毒素在定量限上均有很好的响应,方法定量限满足《GB 5749-2006生活饮水卫生标准》中的要求。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定饲料中克伦特罗等13种β受体激动剂的方法。样品磨碎后,采用盐酸化甲醇提取,经混合型阳离子交换小柱净化,45℃下氮气吹干,流动相溶解残渣,0.2%甲酸-甲醇梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI+)、多反应离子监测模式(MRM)进行定量分析。基质加标配制工作曲线,克伦特罗等在1~50 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不低于0.999;在0.01 mg/kg和0.05 mg/kg两个加标水平下,回收率为61.0%~111.9%,相对标准偏差(RSDs, n=8)均小于12%,方法的适用性良好;定量下限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足农业部1063号公告-6-2008中0.05 mg/kg要求。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/·mL-1~50 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.2%以下,符合要求。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
建立一种同时测定大鼠粪便中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/·mL-1 ~9750 ng/·mL-1、26 ng/·mL-1 ~10400 ng/·mL-1、25.5 ng/·mL-1 ~10200 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在14.7%以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有85.2%的原型药和代谢产物通过粪便排出体外。
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