资料超级检索

导 语 在使用DSC-60PLUS仪器过程中，因为样品污染和实验升降温等对检测器造成的损耗，检测温度值可能会出现一定的偏差，本文主要介绍如何对DSC-60PLUS*1进行温度校正，以确保实验数据的可靠性。 一 需要的耗材和配件 进行温度校正时，需要用到相对应的标准物质及坩埚*2，规格如下： 1.  标准物质： 铟（In）S222-10950-91 棒状φ1 mm×50 mm 锡（Sn）S222-10950-92 棒状φ1 mm×50 mm 2.坩埚： *1 本文仅针对DSC-60PLUS机型和LabSolutions TA软件，其他机型和软件做校正时，请联系当地工程师。 *2  以上所需要的标准物质、坩埚或者其他耗材配件，请联系岛津公司购买。 二 标准物质的称取（以铟和Al卷边池为例） 使用精密天秤将标准物质称取2mg左右，并放入附带的标准铝坩埚中，盖上添附的盖子后，利用作为选购件的卷边器实施卷边。 三 样品容器的放置及测量 1. 池盖向前方滑动后，将其拆下。 2. 利用镊子拆下加热炉外盖和加热炉盖。 3. 从正面看，将样品放置在右侧的盘子中，将基准物质放置在左侧的盘子中。 4. 利用镊子按照原样盖上加热炉盖和加热炉外盖，并盖上池盖。 5. 设置好升温程序，开始升温测定。 6. 测定程序结束后，开始数据再解析，外推始点[onset]为本次校正需要的熔点。 四 温度校正 1. 在［仪器］中单击［设置温度校正因子］，显示［温度校正］窗口。 2. 单击［计算］，显示［温度校正因子创建表］窗口。 3. 分别输入[标准样品名称]、[规格值]和[测定值]，对经常使用的标准样品，可从菜单中选择[标准样品名称]，自动显示[规格值]。 4. 单击［确定］，在［温度校正］窗口中显示新计算出的A、B的值。 5. 单击［发送］，确认信息框，单击［是］，校正系数将更新（新的校正系数被发送、设置在仪器中）。 6. 单击［关闭］。 五 注意事项 1. 测定开始之前，要保证仪器检测器的清洁，必要时可以先升温至550℃清洁检测器。 2. 温度校正使用的升温速率需要和正常做样时的升温速率保持一致。 总 结 通过以上温度校正，可以有效减少仪器带来的误差，确保实验数据的准确性和可靠性，定期维护和及时校正是保证仪器长期稳定运行的关键措施。如果在实际操作中遇到任何问题或疑问，可以随时联系岛津客户服务中心400-650-0439获取技术支持。

遇到泄露报警别慌张！这份攻略帮你快速区分"LEAK DETECTED"和"GAS DETECTED"报警，手把手教您排查故障。从检查色谱柱连接到气敏传感器的校准，再到终极解决方案《岛津零挥发废液组件》，助您高效解决问题，保障实验安全！ CTO-40C(S) 仪器配备了两种报警传感器 ①水系漏液传感器（柱温箱右下角）→ 报警会显示 "LEAK DETECTED"。 ②有机溶剂气敏传感器（柱温箱中部）→ 报警会显示 "GAS DETECTED"。 气敏传感器报警？超灵敏？可能是误报！ 👉 第一步：按 CE键 取消报警，检查实时数值 屏幕显示温度时，按 ↓键 至 "LEAK SENSOR LEVEL"，查看以下数值： ● Liq：96是漏液传感器检测的实时值 ● Gas：6482是气敏传感器检测的实时值 当两者的监控值大于报警阈值时就会触发报警。 👉  第二步：排查步骤 情况1：出现LEAK DETECTED或者GAS DETECTED报警，需要先检查色谱柱连接是否有微漏，导致流动相中水或者有机相漏出来报警。 情况2：出现 GAS DETECTED报警。如果检查色谱柱连接正常无泄漏，需要排查是什么引起误报？ 排查误报原因： 1、 CTO-40C(S) 废液瓶是否独立（要避免与检测器废液瓶共用！溶剂蒸汽反流到柱温箱中触发气敏传感器误报）。 2、实验室通风不良室内溶剂蒸汽累积？ 停泵开箱门通风一会后观察Gas值，如果值降低到正常范围，说明实验室有溶剂蒸汽累积，如果值仍高→需要校准气敏传感器！ ✅ 气敏传感器校准教程： ① 温控40℃至 [READY] 。 ② 进入菜单→ VP → CALIBRATION →输入密码 00000 。 ③ 选择 GAS SENS CALIB ，干燥状态下校正值会校准为 6500 。 ④ 注入100μL无水乙醇，仪器会自动计算校正值。 （详细操作请查看CTO-40C(S) 使用说明书） 对于实验室有溶剂蒸汽累积的终极解决方案 —— 岛津零挥发废液组件（下图）   图1 图2 图3 图1：密封废液收集，过滤有毒气体 图2：搭配ZV瓶盖防止流动相挥发 图3：废液漏斗防毒气外泄 👉 识别下方二维码获取零挥发产品详情，或点击阅读公众号文章《实验室化学有害物质零挥发解决方案》了解更多信息。 实验室安全无小事！转发收藏这份CTO-40C(S)泄露报警处理指南，关键时刻能避险！遇到难题，也可随时拨打岛津分析计测客户服务热线：400-650-0439。

LCMS-2050是岛津公司最新款单四极杆高效液相色谱质谱联用仪，它有设计小巧，操作简便，高性能等特点。毛细管组件是质谱使用和定期维护的常备耗材，它对质谱检测器的灵敏度高低有着直接的影响，我们有必要了解和掌握它的具体更换步骤。 LCMS-2050 更换毛细管组件 毛细管内径极细，仅有0.1mm，如果流动相或样品内混入微小的杂质，很可能造成堵塞。更换前应先停止液相泵的运行，关闭软件上的MS开关，确认脱溶剂温度和DL温度低于50℃后，再实施作业。 更换步骤 ① 打开MS前面板，如下图所示，分别用手拧松公螺母❶和❸，同时拆下对应的PEEK管❷和❹。 ② 拆卸和安装电离接口的ESI二通。打开离子源门，取下离子源，拆掉下图中标记的黑色滚花螺丝❶，旋转取出电离接口的ESI二通❷（若不容易拧松可使用扳手），沿下图所示箭头方向取出； 接下来拆掉旧的毛细管，在二通上安装新的毛细管并用手拧紧，注意露出的毛细管前端不要太长也不要太短，跟内衬管平行即可。 之后将ESI二通插入电离接口，用手拧紧二通，使用扳手旋转将毛细管前端露出的长度调整在0.5~1 mm范围内，最后用手拧紧黑色滚花螺丝，固定好二通的位置。 ③ 拆卸和安装子接口的子电离源二通。如下图所示，先用十字螺丝刀取出两颗螺丝❸，然后沿箭头方向取出二通❹，取下旧的毛细管，在二通上安装新的毛细管并用手拧紧，同样要注意避免露出的毛细管前端太长或太短。随后沿箭头反方向安装子电离源二通，使用十字螺丝刀将两颗螺丝重新拧上。 ④ 更换完毕后，将离子源装好，合上离子源门，并复原之前拆下来的对应PEEK管线，关闭前面板。 以上就是更换毛细管组件的整体操作步骤，希望大家通过了解和学习这些内容，能更好地掌握质谱相关的维护保养工作，保障我们的设备能够长期良好稳定地运行。如需了解更多内容，欢迎关注我们的公众号，期待下期与您再次相遇！

LCMS-2050是岛津公司最新款单四极杆高效液相色谱质谱联用仪，它有设计小巧，操作简便，高性能等特点。毛细管组件是质谱使用和定期维护的常备耗材，它对质谱检测器的灵敏度高低有着直接的影响，我们有必要了解和掌握它的具体更换步骤。 LCMS-2050 更换毛细管组件 毛细管内径极细，仅有0.1mm，如果流动相或样品内混入微小的杂质，很可能造成堵塞。更换前应先停止液相泵的运行，关闭软件上的MS开关，确认脱溶剂温度和DL温度低于50℃后，再实施作业。 更换步骤 ① 打开MS前面板，如下图所示，分别用手拧松公螺母❶和❸，同时拆下对应的PEEK管❷和❹。 ② 拆卸和安装电离接口的ESI二通。打开离子源门，取下离子源，拆掉下图中标记的黑色滚花螺丝❶，旋转取出电离接口的ESI二通❷（若不容易拧松可使用扳手），沿下图所示箭头方向取出； 接下来拆掉旧的毛细管，在二通上安装新的毛细管并用手拧紧，注意露出的毛细管前端不要太长也不要太短，跟内衬管平行即可。 之后将ESI二通插入电离接口，用手拧紧二通，使用扳手旋转将毛细管前端露出的长度调整在0.5~1 mm范围内，最后用手拧紧黑色滚花螺丝，固定好二通的位置。 ③ 拆卸和安装子接口的子电离源二通。如下图所示，先用十字螺丝刀取出两颗螺丝❸，然后沿箭头方向取出二通❹，取下旧的毛细管，在二通上安装新的毛细管并用手拧紧，同样要注意避免露出的毛细管前端太长或太短。随后沿箭头反方向安装子电离源二通，使用十字螺丝刀将两颗螺丝重新拧上。 ④ 更换完毕后，将离子源装好，合上离子源门，并复原之前拆下来的对应PEEK管线，关闭前面板。 以上就是更换毛细管组件的整体操作步骤，希望大家通过了解和学习这些内容，能更好地掌握质谱相关的维护保养工作，保障我们的设备能够长期良好稳定地运行。如需了解更多内容，欢迎关注我们的公众号，期待下期与您再次相遇！

在使用工作站GCMSsolution来控制自动进样器AOC-30i时，使用的是AOC-30i的兼容模式，也就识别为AOC-20i来使用，此时需要校正样品瓶交接位置。 AOC-30i的样品瓶交接位置调整方法 1、先在流路里将AOC-20改为AOC-30，并将AOC设置为off。 2、将位于进样器下方的四个DIP开关，全部由左边拨到右边，即标识1234的一侧。 3、将AOC设置为on，并等待显示AOC连接OK，点击“取样器教学”。 4、点击“开始教学”，同时显示如图提示。 5、在L1位置放置样品瓶，并将进样臂手动移动到样品瓶上方，再点击Continue。 6、点击上下箭头，使进样臂上下移动至夹持器底座与瓶盖上表面大约2-4mm。 7、再手动移动进样臂，使进样瓶位于四个夹持小臂正中，点击“运行”，即完成校正。 8、最后再将AOC设为off，将DIP开关拨回原位，再设AOC为on，并将流路里AOC-30设为AOC-20，即可正常使用。 本次AOC-30i自动进样器交接位置校正指南就到这里啦！希望这份详细的操作说明能帮助您顺利完成校正工作，确保实验数据的准确性和仪器的稳定运行。 如果在实际操作中遇到任何问题，欢迎致电岛津客户服务中心400-650-0439咨询，我们将提供专业的技术支持。

在石墨炉分析样品时，有时候一根石墨管能用七八百次，有时候一根石墨管只能使用一两百次，正常情况下到底一根石墨管能用多久呢？石墨管使用寿命和哪些因素有关？带着这些问题，我们来详细分析一下。 01 元素类型 在石墨炉分析时，我们知道很多元素在较低的温度下就可以实现原子化，比如铅、镉、银、锌等元素，他们在1800℃时就可以实现原子化；而有些元素，只能在较高的2600℃以上时才能原子化，例如钡、钒、铝等。 测量低温元素的时候，石墨管消耗会慢一些，使用寿命也会久一些；而测量高温元素时，石墨管消耗的肯定会快一些，寿命会短一些，这是正常现象。 02 样品的PH值 ● 当样品呈强酸碱性时，石墨管使用寿命会短一些。 ● 当样品呈中性时，石墨管使用寿命会长一些。 比如：样品中含有高氯酸时，石墨管消耗得会非常快。 03 氩气纯度 氩气是惰性气体，作为保护气，在加热过程中，它会赶走空气，同时敷裹在石墨管的周围，保护石墨管不会在空气中过快氧化。所以要求氩气纯度不低于99.99%，如果氩气中含有较多的杂质气体，也会使石墨管使用寿命大打折扣。 04 氩气管道 氩气管道里有颗粒物，堵塞了氩气气体阀门，表现出氩气流量降低，氩气不能充分保护石墨管，导致石墨管提前进入老化状态，严重的可能引起烧石墨管的情况，此情况建议专业工程师上门检修。 05 温度传感器 长时间的工作，会使石墨炉温度传感器窗口表面堆积一层浮灰或者碳粉，影响石墨炉温度的准确性，降低石墨管使用寿命，定期清洁石墨炉温度传感器和通光孔，对延长石墨管使用寿命非常重要。 06 石墨管材质 石墨管是高纯石墨材料经过机械挤压加工生产而成的，原厂石墨管密度高，耐氧化，使用次数多，寿命长，且性能稳定，而杂牌的石墨管由于材料和加工工艺的原因，品质和寿命可能会和原厂的石墨管有很大差异。 工作中，我们还可以通过优化分析参数，合理使用石墨管，来提高石墨管的使用寿命，同时保证仪器分析数据的稳定。

气动六通阀（Valco）是气相色谱气体分析的核心部件，它的性能好坏直接影响分析结果。但你知道它的内部结构吗？如何正确拆装？怎样判断阀芯方向？今天，我们就来一次深度拆解，让你轻松掌握它的使用与维护技巧！ 六通阀长啥样？ 先来认识一下Valco六通阀的真面目！ 常用VALCO阀的命名规则 以 “A2C6WE” 为例，每个字母都暗藏玄机： A：气动驱动（EH=电驱动） 2：阀杆长2英寸【3：指阀杆长3英寸；4：指阀杆长4英寸】 C：1/16英寸规格接头【N：指1/32英寸规格接头】 6：六通阀【10：指十通阀】 W：阀孔径为0.4mm【UW：指阀孔径为0.75mm】 E：常温阀（225℃）【T：高温阀350℃】 拆解！六通阀内部构造 阀芯拆卸流程 1、关闭主机，关闭气源。 2、拆开阀箱，露出阀头。 3、拧松并拿下滚花螺母。 4、用磁性专用笔取出阀芯。 5、检查阀芯密封平面是否有划痕，凹槽里否有杂质或者污染物。 6、如发现污染，可以用乙醇擦拭并超声清洗。 待机状态 vs 进样状态 六通阀有两种关键状态：见下图 1、待机状态：1-6号口导通（默认位置）。 2、进样状态：切换后，1-2号口导通。 阀芯污染 vs. 超声清洗效果对比 阀芯安装，快速判断正确方向！ 阀芯清洗后，恢复安装。 ✅ 正确安装检测法： 1、拆下六通阀上任意连续三个接头（如1、6、5）。 2、用洗耳球吹6号口。 3、听出气声音： 听到1号口出气声音 → 安装正确 听到5号口出气声音 → 安装错误 ✅ 解决方案： 1、将阀芯旋转180° 重新安装； 2、调换气缸两根气路管。 以上两种方式均能解决问题。 阀芯方向对换演示 掌握气动六通阀（Valco）的结构与维护技巧，能让的实验更稳定、数据更可靠！如果您也用过气动六通阀（Valco），欢迎留言分享您的经验~~

 导 读  在使用液相色谱仪自动进样器时，最尴尬的情况莫过于样品量不足。SIL-20/30A系列自动进样器随机样品架一般配套使用1.5ml的样品瓶，常规1.5ml样品瓶难以精准取到几百微升的样品，可能会出现取不到样品或者取样量不准的尴尬情况。 这时候，有经验的小伙伴们就要说了：这不简单，上内插管啊。长的、短的、尖的、圆的、带弹簧的、带支架的，各种款式任你选择，装上内插管，再改一下进样针冲程，分分钟解决。 而内插管虽能部分解决问题，但当样品量更少时，微孔板（Microtiter Plate, MTP）便成为理想选择。然而，如何正确选择、安装、设置和使用微孔板？本文将为您一一解答！ 01 前期准备工作 1、选择微孔板：一般微孔板分为两种 微孔板MTP（Microtiter Plate ） 深孔板（Deep-well MTP） 使用时根据实际需求进行选择。微孔板需加装配套盖垫，盖垫的作用是密封样品，防止孔板里面样品溶液挥发，引起浓度改变，也可以防止灰尘等外界杂质污染样品。 2、准备专用样品架 根据不同类型的微孔板选择对应的专用样品架，确保稳固放置。 3、工具准备 找到装机自带的针位置调整夹具，用于后续校准。 02 安装微孔板 打开前门，将微孔板放置在底座上，确保编号A1的孔位于左前方。安装后推入样品板。 03调整进样针位置 由于微量滴板规格不是严格统一的，尺寸上可能有偏差，安装后要进行位置校准，否则进样针可能会扎偏。 校准步骤： 1、多次按CE键以确保进样器显示屏内容处在初始界面，按VP键4次，屏幕显示CALIBRATION。 2、按FUNC键，提示输入密码，默认密码00000，输入后按ENTER键确认。 3、按FUNC键，直到屏幕显示CANCEL DOORSW，输入1后按ENTER键确认。 4、按FUNC键，直到屏幕显示ADJUST MTP，按ENTER键确认进入，此时进样针会移动到1号样品盘A1口的上方。 5、 打开前面板，拧下透明面板上的五个白色滚花固定螺丝，拿掉透明面板，安装针位置调整夹具。 6、使用方向键调整针位置，需要校准三个点位，分别为： 1号盘A1 2号盘A1 1号盘H1 每次校准要确保进样针尖处于该孔的正中间，位置准确后按ENTER键确认，进样针会移动到下一点位。按照位置顺序依次调整，校正结束后进样针会回到原点位置，进样针位置调整结束。 7、校准完成后，按CE键返回初始界面，按↑键出现ZHOME界面，按ENTER键确认，进样针会悬停在进样器前端的中间位置。拆下针位置调整夹具，装回透明盖板，拧好透明面板上的五个白色滚花固定螺丝，关好门板后按ENTER键，使进样针回到原点位置。 8、点按CE键，回到初始界面，按VP键4次，屏幕显示CALIBRATION。 9、按FUNC键，提示输入密码，默认密码00000，输入后按ENTER确认。 10、按FUNC键，直到屏幕显示CANCEL DOORSW，输入0后按ENTER确认，回到初始设置。再点按CE键回到初始界面，校准结束。 温馨提示： 若操作中遇到问题咨询或需安排工程师上门，可拨打岛津客户服务热线： 固定电话：800-810-0439 手机：400-650-0439 通过以上步骤，您即可轻松应对微量样品进样难题！微孔板的使用不仅节省样品，还能提高实验效率。赶快试试吧！

 导 读  在使用液相色谱仪自动进样器时，最尴尬的情况莫过于样品量不足。SIL-20/30A系列自动进样器随机样品架一般配套使用1.5ml的样品瓶，常规1.5ml样品瓶难以精准取到几百微升的样品，可能会出现取不到样品或者取样量不准的尴尬情况。 这时候，有经验的小伙伴们就要说了：这不简单，上内插管啊。长的、短的、尖的、圆的、带弹簧的、带支架的，各种款式任你选择，装上内插管，再改一下进样针冲程，分分钟解决。 而内插管虽能部分解决问题，但当样品量更少时，微孔板（Microtiter Plate, MTP）便成为理想选择。然而，如何正确选择、安装、设置和使用微孔板？本文将为您一一解答！ 01 前期准备工作 1、选择微孔板：一般微孔板分为两种 微孔板MTP（Microtiter Plate ） 深孔板（Deep-well MTP） 使用时根据实际需求进行选择。微孔板需加装配套盖垫，盖垫的作用是密封样品，防止孔板里面样品溶液挥发，引起浓度改变，也可以防止灰尘等外界杂质污染样品。 2、准备专用样品架 根据不同类型的微孔板选择对应的专用样品架，确保稳固放置。 3、工具准备 找到装机自带的针位置调整夹具，用于后续校准。 02 安装微孔板 打开前门，将微孔板放置在底座上，确保编号A1的孔位于左前方。安装后推入样品板。 03调整进样针位置 由于微量滴板规格不是严格统一的，尺寸上可能有偏差，安装后要进行位置校准，否则进样针可能会扎偏。 校准步骤： 1、多次按CE键以确保进样器显示屏内容处在初始界面，按VP键4次，屏幕显示CALIBRATION。 2、按FUNC键，提示输入密码，默认密码00000，输入后按ENTER键确认。 3、按FUNC键，直到屏幕显示CANCEL DOORSW，输入1后按ENTER键确认。 4、按FUNC键，直到屏幕显示ADJUST MTP，按ENTER键确认进入，此时进样针会移动到1号样品盘A1口的上方。 5、 打开前面板，拧下透明面板上的五个白色滚花固定螺丝，拿掉透明面板，安装针位置调整夹具。 6、使用方向键调整针位置，需要校准三个点位，分别为： 1号盘A1 2号盘A1 1号盘H1 每次校准要确保进样针尖处于该孔的正中间，位置准确后按ENTER键确认，进样针会移动到下一点位。按照位置顺序依次调整，校正结束后进样针会回到原点位置，进样针位置调整结束。 7、校准完成后，按CE键返回初始界面，按↑键出现ZHOME界面，按ENTER键确认，进样针会悬停在进样器前端的中间位置。拆下针位置调整夹具，装回透明盖板，拧好透明面板上的五个白色滚花固定螺丝，关好门板后按ENTER键，使进样针回到原点位置。 8、点按CE键，回到初始界面，按VP键4次，屏幕显示CALIBRATION。 9、按FUNC键，提示输入密码，默认密码00000，输入后按ENTER确认。 10、按FUNC键，直到屏幕显示CANCEL DOORSW，输入0后按ENTER确认，回到初始设置。再点按CE键回到初始界面，校准结束。 温馨提示： 若操作中遇到问题咨询或需安排工程师上门，可拨打岛津客户服务热线： 固定电话：800-810-0439 手机：400-650-0439 通过以上步骤，您即可轻松应对微量样品进样难题！微孔板的使用不仅节省样品，还能提高实验效率。赶快试试吧！

通常情况下，载气钢瓶气在保有量还有10%（低于1Mpa）一般就需要换掉，这是因为GCMS正常运行时需要500-900Kpa的稳定压力，较低的钢瓶压力无法稳定供气，再有钢瓶气使用到最后往往纯度变差，影响样品分析。 一般推荐GCMS关机更换载气钢瓶，但GCMS启动后需要较长时间才能达到良好的真空度 。为了节省时间，可以使用岛津GCMS上的Easy stop功能在不停机的情况下快速的更换载气钢瓶。  基本的步骤和注意事项 更换载气是一个需要谨慎操作的过程，以下是一些基本的步骤和注意事项： 1、调用Easy stop功能 待“”交换开始（R）”变黑色字体后，点击交换开始。 2、关闭气瓶总阀和二次调压阀 在更换载气前，首先要关闭当前使用气瓶的总阀并旋松二次调压阀，以确保安全。  3、放气 慢慢拧松减压阀和钢瓶接头，进行放气。 4、更换气瓶 拧开减压阀和钢瓶的接头，移走空钢瓶，并将新钢瓶连接并固定好。 5、清洁接口 请用干净的纸巾等清洁钢瓶的出气口。 6、连接新钢瓶 连接紧固减压阀和新钢瓶，轻微调节减压阀，保证有微量气体吹出，以便置换出减压阀内，以及减压阀和钢瓶接口中残留的空气，再连接气体管路。 7、调整压力 打开钢瓶总阀，慢慢调整减压阀到所需的压力。 8、检查泄漏 更换后用捡漏液检查减压阀与钢瓶连接处是否有泄漏，确保系统气密性。 9、结束交换，等待排放空气，恢复仪器状态。 10、在更换气瓶后，可让系统稳定一段时间，再进行分析测试。 使用岛津GCMS的Easystop功能可在不停机的情况下快速更换载气钢瓶，显著节省时间并避免重新抽真空的等待。此方法既保证了仪器稳定运行，又确保了气体纯度和系统安全性，是高效、可靠的载气更换方案。