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共190条导读 Hello!各位实验室的小伙伴!大家日常是怎样开启GC呢?还是千篇一律地执行“打开电源-电脑联机-调用方法-启动GC”这样的操作吗?有没有更为智能、更加便捷的开机方式呢? 答案:当然是有的。下面让我们一起走近岛津GC-2030的智能开机。 1、GC启动参数 首先,让我们一起了解一下,GC-2030的启动参数。 图1 系统配置界面 如图1,点击系统配置,进入系统配置界面;双击GC-2030,可进入GC-2030属性参数界面。 图2 启动GC设置选项 如图2,属性界面中可为GC选择相应的启动参数,释义如下。 1、启动GC:包含3个下拉选项,分别为手动启动、自动启动、半自动启动。 ①手动启动:接通电源后,GC不启动,温度、流量控制不开启。若要启动GC,需要点击工具栏中的“启动GC”按键。此项为默认选择项。 ②自动启动:接通电源后,GC自动开启温度、流量控制。 ③半自动:接通电源后,GC只开启载气、尾吹气、辅助APC控制的气体,温度控制不开启。若要启动GC,需要点击工具栏中的“启动GC”按键。 2、开始时间:设定从开始气体控制到进行温度控制的时间。 3、检测器:设定是否在GC启动时开启检测器控制。 4、清洁:设定是否在开机时自动运行清洁程序。 图3 图4 清洁程序的设定,可按照以下流程,如图3-图4所示。 ①按下主菜单键-【GC启动/停止顺序】,显示【GC启动顺序】画面。 ②【辅助菜单】-【清洁程序】,可进入清洁程序的详细设定界面,设定好方法即可。 图5 GC启动参数设置界面 以图5设定的参数为例,当仪器电源接通,在开机自检完成后,将会自动启动载气、尾吹气,但不开启温控。当点击工具栏中的“启动GC”后,气体持续运行3min之后温控开启,进入清洁程序,完成清洁程序后,恢复至测试方法的设定值,仪器进入就绪状态等待进样。 大家可根据自己的需求,选择适合自己的开机方式。 2、GC自动开机 在以往的文章中,曾向大家介绍过GC-2030的自动关机流程,那仪器能否实现自动开机呢?答案是肯定的! 当仪器在半夜无人值守状态完成测试,选择了自动关机后,配合上关机参数中的“GC再启动”,便可以使仪器在我们需要的时间自动启动,当我们上班后仪器已处于就绪状态,既降低了能耗,也节省了重新开机、稳定的时间。 图6 GC再启动参数设置 以图6中“GC停止参数”的设定作为示例,GC发出“停止”指令,10min后停止温度控制,开始降温;60min后关闭载气控制,仪器自动进入睡眠状态;经过1140min后,GC重新启动,按所设定的GC启动顺序运行,直至进入就绪状态。 3、两点注意事项 1、当使用“GC再启动”时,“启动GC”方式不管选择手动、半自动或自动,均不影响GC重新开机。 2、GC再启动时的方法参数,为自动关机前设定的方法。 以上是以GC-2030机型作为例子的设置方法,岛津的其它气相机型,如GC-2010和GC-2014系列,也能实现以上自动开关机的部分功能,具体可参考仪器使用手册。小伙伴们赶紧把这个功能用起来吧,让岛津仪器的自动化功能,给您的工作带来更多便利。
2024年10月09日
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引言 PDA(Photo-diode array)检测器又叫做二极管阵列检测器,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。日常分析工作中,在打开PDA检测器分析得到相应数据后,所呈现出的处理界面也与紫外数据所不同。 本文讲述 PDA 数据处理过程中涉及的各种视图窗口以及一些实用的特殊功能。 01 PDA数据处理窗口介绍 在 [ 再解析 ] 程序中的 [ 主项目 ] 助手栏上单击 PDA 数据处理图标。从 [数据管理器] 子窗口将数据文件拖放在 [ PDA 数据处理 ] 窗口上,此时数据文件的内容就会展示出来。 02 PDA数据3D谱图的显示 PDA 数据还可以以 3D 图像形式显示,形成时间-波长-吸光度的三维谱图。 相较于2D谱图,3D谱图可以更直观、更方便的对图谱进行分析,直接读取谱图任一点的波长、吸光度和时间,转动谱图还可以看到各个角度,各个波长下的吸收峰。3D谱图会更明了地展示每个物质的全波段,帮助分析人员更快速确认物质最大吸收波长和分离方法。 03 显示【等高线视图】 截取的色谱图和光谱图 在 [ 等高线视图 ] 里,可以使用截取线从 [ 等高线视图 ] 截取色谱图或光谱。首先在 [ 方法视图 ] 中的 [ 多色谱图 ] 标签上选择 [ 显示截取的色谱图 ] 。 A 操作步骤 通过拖动箭头到目标波长的位置,截取的色谱图显示在 [ 色谱图视图 ] 里的 [Ex] ( 截取色谱图 ) 区域。 B 操作步骤 通过拖动箭头到目标时间的位置,截取所需要的光谱显示在 [ 光谱视图 ] 里。在光谱上单击鼠标右键,选择或取消 [ 已记录的光谱 ],在 [ 光谱视图 ( 记录 )] 和 [ 光谱视图 ( 截取 )] 之间切换。 在同一个色谱峰中选择提取光谱的保留时间不同,可能会使提取出来的光谱有些细微的差异。所以为了能得到比较准确的光谱信息,在提取光谱图时尽量选择色谱峰的最高点。 04 显示目标波长的色谱图 首先在右下角方法视图中点击[编辑],输入所需要的波长并勾选[显示],然后点击[视图]。在[色谱图视图]中选择Ch1,即目标波长的色谱图,积分结果在下方[结果视图]中呈现。如需显示多个目标波长,则在[方法视图]中增加波长并显示。 05 PDA检测器采集模式的切换 在实际工作中,PDA检测器还可以根据需要切换成2D采集模式并实现波长切换功能。 第一步,点开系统配置-双击PDA,将数据采集模式改成2D,波长切换时右侧通道选择1Ch。 第二步,设置波长切换的数据采集方法,在“通道设置”处输入检测的初始波长,在“事件程序处”输入波长切换时间和切换后的波长。保存方法并运行,即可获得样品多波长检测结果。
2024年9月26日
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前言 国家标准GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验,俗称血醇检测,是酒驾检测的重要手段,方法特点是样品量少且成分复杂。因需要作为执法依据,要求操作简单、检测结果准确无误。 检测原理 现状简述 按现行国标的HS/GC操作要求,目前的工作状态如下:· 模式一 模式二 效率稍差 成本高 耗时较长 仪器重复购置 操作稍显繁琐 系统误差偏大 解决方案 针对以上情况,我们进行了系统优化,在一套HS-GC上进样一次,即可得到两根色谱柱在相同条件下检测所得的两个数据。 流路示意图 方法优点 1、节约检测成本,升级后一套仪器完成原标准两套仪器完成的工作量; 2、提升检测效率,色谱柱一次安装完成不需要反复更换,一次进样就能获得相同色谱条件下的两张谱图,总分析时间缩短至27min; 3、减少样品消耗量,消耗样品量从200ul减少至100ul; 4、提升检测准确度 ,一次进样两根色谱柱相同色谱条件分析结果优于两次分别进样单路分析; 5、增强耐用性,通过缓冲柱管可有效减少柱头污染和损坏 ,延长色谱柱使用寿命; 6、操作简便,仪器配置固定,安装测试完成后不需经常维护。 方案示例 色谱图及校准曲线 (标准规定值0.997) 适用机型 GC2030、GC2010Pro、 GC2014 适用范围 公安系统醉酒检测实验室、医学实验室、第三方检测 方案实施 1、确定带升级仪器配置 2、签订升级合同 3、软硬件安装升级 4、检测项目方法验证及优化 5、交付 升级配置示意图 注:以上为升级配置示例,具体升级配置需按实际情况确定。
2024年9月23日
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前言: 岛津液相色谱仪自动进样器SIL-40系列,可以通过两种清洗液清洗进样针外壁,以及进一步使用三种清洗液清洗进样针内壁和进样口,以达到在所有条件下,更低的样品残留效果。 以下分别给大家介绍一下,清洗针外壁的模式和清洗进样针内壁及进样口模式的各自运行方式。 01清洗针外壁的模式 吸样前后在清洗口浸渍清洗或者送液清洗口清洗进样针外壁,一般送液清洗口对应的清洗溶液选用去残留效果更好的溶液,浸渍的清洗溶液选择和流动相同类的溶液。 图1中①为浸渍清洗口,连接着计量泵进行溶液置换。在软件LabSolutions工作站中,可以在方法编辑-自动进样器-清洗设置中设定参数,清洗模式选择清洗口,清洗口溶液可选择R0、R1、R2中的一种溶液。如下图: 图1中②为送液清洗口,插入进样针时可以使用隔膜泵从清洗口的下方向上方送液,进行清洗。在软件LabSolutions工作站中,可以在方法编辑-自动进样器-清洗设置中设定参数,清洗模式选择清洗泵,此时溶液为R3流路。如下图: 图1中③为浸渍清洗液和送液清洗液废液出口。 02清洁进样针内壁及进样口模式 可清洗进样针、进样口、样品环、高压阀和进样口接触进样针的密封圈表面。 设定如下表: 在参数设定中需要将RINSE TYPE设置为2,INJ.P RINSE的菜单内选择清洗液可进行进样口清洗。 RINSE TYPE的清洗动作如下表: INJ.P RINSE的清洗动作如下表:
2024年9月13日
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导 读 岛津ICPMS2030在市场上取得了良好的口碑,目前主流在售的型号为ICPMS2040与ICPMS2050,与之前的ICPMS2030有了一些直观的区别,从仪器的外观、硬件、软件都分别有较大的改变,总体感觉操作更加简单,维护更方便,软件的一些功能增加的更实用。 ICPMS在售产品升级概况 ICPMS-2040/2040 LF是带碰撞单元的 ICPMS-2030/2030 LF 的后续产品。 ICPMS-2050/2050 LF 是带有碰撞和反应池的高级型号。 ICPMS2030与ICPMS2040的区别及优化 外观 自动进样器 AS-10 ICPMS2030自动进样器,类似AA的自动进样器,托盘和进样针几乎一致。 AS-20 ICPMS2040的自动进样器,托盘和进样针以及进样针夹具改变,使用更加方便。 管路连接 ICPMS2030主要管路连接在仪器侧后方斜口位置。 ICPMS2040在仪器后左侧位置。 仪器后面板变化 ICPMS2040可选氩气二次稳压阀 雾化器辅助气功能增加降低干扰 舱盖加了阻尼系统自动定位 采样锥有区别 矩管有变化 ICPMS2040真空泵新的型号 (下图是美国爱德华牌) 软件增加了一些功能 LabSolutions ICPMS Ver.2 是用于 ICPMS-2040/2050 系列的软件,该软件更易于初学者使用,所有必要信息都在一个屏幕上显示。 仪器状态的屏幕显示 维护信息和设置
2024年8月30日
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原理 蒸发光散射检测器是一种通用型检测器,可以用于检测任何非挥发性的化合物。 仪器工作步骤分为三步,分别为流动相的雾化、流动相的蒸发、检测对应的化合物。流动相进入仪器后变为很细的雾滴,雾滴在通过漂移管时蒸发,所需检测的物质可以被检测出散射光强度,光强度取决于所测物质的浓度。 检测过程 雾化器 在雾化阶段,来自于色谱的流动相被氮气或空气雾化,然后被带入玻璃管中,气体(空气或氮气)必须没有颗粒,防止影响检测,流动相中大的水滴附着在玻璃管表面上,只有细的雾滴能够进入漂移管中。 为了蒸发流动相,使用了一个温控漂移管,漂移管的出口与检测室相连,我们通常使用低沸点的溶剂作为流动相,如水和有机试剂。 所测的化合物在漂移管中由于流动相被蒸发而变成颗粒,被气体携带从漂移管进入检测室。检测室中由LED灯作为光源,如果进入的气体中含有颗粒,则光被散射并被光电倍增管检测,散射光的强度与散射微粒的质量成指数关系。 I=k mb I:光强度 m:散射微粒的质量 k、b为常数(取决于测试条件:如温度与流动相的性质) 检测室有载气进入,控制细微颗粒的散射并防止污染检测室。 检测室 使用方法 开机前检查:配制所需的流动相;将色谱柱出口管路连接到检测器入口;打开空气或氮气源,输入压力设置为350kpa(仪器无法设置气压,取决于起源输入压力)。 对所需流动相进行排气,开泵输送流动相,确保仪器前方玻璃管中的虹吸管充满液体,雾化管中液滴正常;冲洗平衡流动相,设置Gain值、漂移管温度、打开LED灯;冲洗完成、确保基线压力稳定、调零、进样测试。 测试完成后冲洗管路与雾化器30min以上,冲洗完成后停止泵送液,等待一段时间(建议30min以上)后再关闭气源。 注意事项 1. 确保仪器后方黑色废气管顺延向下,不会造成任何气体堵塞,前方废液管顺延向下,并未处于液面以下,如果排液管末端接触到液体,会阻止流动相从虹吸管中顺畅排出。 2. 在泵输送流动相时,确保雾化气体处于流动状态,没有雾化气的情况下,流动相可能会使雾化器内部的塑料件降解;因此需要先开气源,再输送流动相;先停泵,维持气源30min以上,再关闭气源。 3. 为了防止样品中颗粒污染雾化器或漂移管,样品上机前务必使用0.22um或0.45um的滤膜过滤。 4. 流动相流速范围为:0.2-2.5ml/min,气源输入压力小于300kpa时仪器指示灯闪烁代表仪器处于未就绪,一般使用压力为350kpa,最大压力为450kpa,压力过大可能会导致压力传感器损坏。 5. 漂移管温度最大设定值为80℃,当需要维护清洗漂移管时,可以设置为最大100℃。 6. 选择流动相时应使用低沸点的溶剂作为流动相,如水和有机试剂。如果使用盐作为流动相,他们会在蒸发步骤后结晶从而损坏雾化器和漂移管,造成较高的基线噪音,因此切勿使用盐作为流动相。如需使用一些添加剂帮助提高分离效果,可以选用乙酸铵、甲酸、乙酸等LCMS适用的溶剂。 维护方法 1. 气源:如果雾化气中含有杂质颗粒或过多水汽,可能会导致气体压力传感器或雾化器、漂移管损坏,因此雾化气与仪器之间需要安装气体过滤器并定期维护、更换。如空气压缩机的变色硅胶、活性炭等。 2. 雾化器:如果流动相选择不合适、或者清洗不彻底可能导致雾化效率降低,雾化器需要定期清洗或更换(雾化器的清洗需要谨慎,否则可能导致雾化器损坏泄漏)。 清洗方法: 断开流动相管路与雾化气管路,小心从仪器上取下雾化器与玻璃管,断开雾化器与玻璃管的连接,放在20ml或50ml烧杯中,倒入2cm左右清洗试剂,试剂取决于雾化器中可能存在的物质,大多数情况下选择异丙醇作为清洗试剂。雾化器出口朝下,气路接口处注意不要在液面以下。异丙醇超声清洗30min以上,更换纯水冲洗30min。 3. 漂移管清洗方法: 接通检测器电源,打开雾化气体电源,以2ml/min流速输送可溶解污染物的流动相(如异丙醇),通过控制面板进入温度调节模式,按住上键5秒以上,自动将漂移管温度升至100℃,保持流量与温度至少3h。
2024年8月22日
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实验室冲洗色谱柱、冲洗系统,需要确保所有模块(包括泵、自动进样器、柱温箱、检测器等)均已打开并进入待机状态,连接软件,修改仪器参数后才能进行相应操作。现在只需将控制模式变为本机模式,便可编辑仪器参数,简化操作步骤(只针对LC-20A、LC-30A系列)。
2024年8月18日
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导 语 总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。大家都知道,水中有机物的种类很多,因此TOC是一个快速检定的综合指标,由于TOC-L型的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比COD更能直接表示有机物的总量。通常一般作为评价水体有机物污染程度的重要依据,同时,其也是药企中衡量制药用水好坏以及反应釜清洁验证的重要指标之一。 相信大家对如何使用及操作我们的TOC仪器有了一定的了解,这里就不过多描述了,但您的TOC仪器是否经常会出现反复等待的情况呢? ◀未稳定因素▶ 接下来我们一起探讨,哪些因素造成仪器未稳定。 01 载气污染或者纯度不够 故障现象:基线位置 NG 解决方案:购买正规厂家的高纯钢瓶气,并重新更换,禁止使用压缩空气。 此情况在更换钢瓶气后,出现的次数比较多,因为市面上很多气体公司,其使用的钢瓶是循环使用的,有可能在罐装的过程中,未充分清洗钢瓶,导致原气体残留从而混入钢瓶所致;其次,未按照岛津TOC使用要求,采用普通纯度的空气或使用压缩空气所致。 02 载气管道存在轻微的漏气 故障现象:反复出现基线波动 NG 解决方案:查找漏气接头,拧紧或更换;或者联系岛津工程师上门。 此情况经常出现在室内环境较差的地方,由于环境中的腐蚀性气体等,会造成铁质冷凝盘管生锈腐蚀或者造成氟橡胶塞老化所致等等,具体影响因素很多,大家可以通过以下简单的方法来判断仪器的流路有无漏气,首先,捏住二氧化碳吸收瓶上的两根载气软管,观察侧面的冷凝水瓶,有无鼓泡现象。若无鼓泡现象,则我们的仪器管道出现了漏气,如下图: 03 检测器被污染腐蚀所致 故障现象:基线位置 NG 解决方案:联系岛津工程师上门并更换检测器。 此情况是由于测试过多的海水或者含有高浓度的F、Cl等卤族元素,导致卤素脱除器变黑未及时更换所引起,卤族元素在未被吸附的情况下,通过载气进入检测器,污染腐蚀了检测器,导致性能下降所致,具体如下图: 本期TOC总有机碳分析仪的查缺补漏就到这了,大家平时在使用岛津TOC总有机碳分析仪的时候,多多观察仪器的使用状态,及时地更换消耗品,以确保仪器的良好运行。
2024年8月11日
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