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共219条导 语 在使用DSC-60PLUS仪器过程中,因为样品污染和实验升降温等对检测器造成的损耗,检测温度值可能会出现一定的偏差,本文主要介绍如何对DSC-60PLUS*1进行温度校正,以确保实验数据的可靠性。 一 需要的耗材和配件 进行温度校正时,需要用到相对应的标准物质及坩埚*2,规格如下: 1. 标准物质: 铟(In)S222-10950-91 棒状φ1 mm×50 mm 锡(Sn)S222-10950-92 棒状φ1 mm×50 mm 2.坩埚: *1 本文仅针对DSC-60PLUS机型和LabSolutions TA软件,其他机型和软件做校正时,请联系当地工程师。 *2 以上所需要的标准物质、坩埚或者其他耗材配件,请联系岛津公司购买。 二 标准物质的称取(以铟和Al卷边池为例) 使用精密天秤将标准物质称取2mg左右,并放入附带的标准铝坩埚中,盖上添附的盖子后,利用作为选购件的卷边器实施卷边。 三 样品容器的放置及测量 1. 池盖向前方滑动后,将其拆下。 2. 利用镊子拆下加热炉外盖和加热炉盖。 3. 从正面看,将样品放置在右侧的盘子中,将基准物质放置在左侧的盘子中。 4. 利用镊子按照原样盖上加热炉盖和加热炉外盖,并盖上池盖。 5. 设置好升温程序,开始升温测定。 6. 测定程序结束后,开始数据再解析,外推始点[onset]为本次校正需要的熔点。 四 温度校正 1. 在[仪器]中单击[设置温度校正因子],显示[温度校正]窗口。 2. 单击[计算],显示[温度校正因子创建表]窗口。 3. 分别输入[标准样品名称]、[规格值]和[测定值],对经常使用的标准样品,可从菜单中选择[标准样品名称],自动显示[规格值]。 4. 单击[确定],在[温度校正]窗口中显示新计算出的A、B的值。 5. 单击[发送],确认信息框,单击[是],校正系数将更新(新的校正系数被发送、设置在仪器中)。 6. 单击[关闭]。 五 注意事项 1. 测定开始之前,要保证仪器检测器的清洁,必要时可以先升温至550℃清洁检测器。 2. 温度校正使用的升温速率需要和正常做样时的升温速率保持一致。 总 结 通过以上温度校正,可以有效减少仪器带来的误差,确保实验数据的准确性和可靠性,定期维护和及时校正是保证仪器长期稳定运行的关键措施。如果在实际操作中遇到任何问题或疑问,可以随时联系岛津客户服务中心400-650-0439获取技术支持。
2025年7月18日
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遇到泄露报警别慌张!这份攻略帮你快速区分"LEAK DETECTED"和"GAS DETECTED"报警,手把手教您排查故障。从检查色谱柱连接到气敏传感器的校准,再到终极解决方案《岛津零挥发废液组件》,助您高效解决问题,保障实验安全! CTO-40C(S) 仪器配备了两种报警传感器 ①水系漏液传感器(柱温箱右下角)→ 报警会显示 "LEAK DETECTED"。 ②有机溶剂气敏传感器(柱温箱中部)→ 报警会显示 "GAS DETECTED"。 气敏传感器报警?超灵敏?可能是误报! 👉 第一步:按 CE键 取消报警,检查实时数值 屏幕显示温度时,按 ↓键 至 "LEAK SENSOR LEVEL",查看以下数值: ● Liq:96是漏液传感器检测的实时值 ● Gas:6482是气敏传感器检测的实时值 当两者的监控值大于报警阈值时就会触发报警。 👉 第二步:排查步骤 情况1:出现LEAK DETECTED或者GAS DETECTED报警,需要先检查色谱柱连接是否有微漏,导致流动相中水或者有机相漏出来报警。 情况2:出现 GAS DETECTED报警。如果检查色谱柱连接正常无泄漏,需要排查是什么引起误报? 排查误报原因: 1、 CTO-40C(S) 废液瓶是否独立(要避免与检测器废液瓶共用!溶剂蒸汽反流到柱温箱中触发气敏传感器误报)。 2、实验室通风不良室内溶剂蒸汽累积? 停泵开箱门通风一会后观察Gas值,如果值降低到正常范围,说明实验室有溶剂蒸汽累积,如果值仍高→需要校准气敏传感器! ✅ 气敏传感器校准教程: ① 温控40℃至 [READY] 。 ② 进入菜单→ VP → CALIBRATION →输入密码 00000 。 ③ 选择 GAS SENS CALIB ,干燥状态下校正值会校准为 6500 。 ④ 注入100μL无水乙醇,仪器会自动计算校正值。 (详细操作请查看CTO-40C(S) 使用说明书) 对于实验室有溶剂蒸汽累积的终极解决方案 —— 岛津零挥发废液组件(下图) 图1 图2 图3 图1:密封废液收集,过滤有毒气体 图2:搭配ZV瓶盖防止流动相挥发 图3:废液漏斗防毒气外泄 👉 识别下方二维码获取零挥发产品详情,或点击阅读公众号文章《实验室化学有害物质零挥发解决方案》了解更多信息。 实验室安全无小事!转发收藏这份CTO-40C(S)泄露报警处理指南,关键时刻能避险!遇到难题,也可随时拨打岛津分析计测客户服务热线:400-650-0439。
2025年7月18日
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LCMS-2050是岛津公司最新款单四极杆高效液相色谱质谱联用仪,它有设计小巧,操作简便,高性能等特点。毛细管组件是质谱使用和定期维护的常备耗材,它对质谱检测器的灵敏度高低有着直接的影响,我们有必要了解和掌握它的具体更换步骤。 LCMS-2050 更换毛细管组件 毛细管内径极细,仅有0.1mm,如果流动相或样品内混入微小的杂质,很可能造成堵塞。更换前应先停止液相泵的运行,关闭软件上的MS开关,确认脱溶剂温度和DL温度低于50℃后,再实施作业。 更换步骤 ① 打开MS前面板,如下图所示,分别用手拧松公螺母❶和❸,同时拆下对应的PEEK管❷和❹。 ② 拆卸和安装电离接口的ESI二通。打开离子源门,取下离子源,拆掉下图中标记的黑色滚花螺丝❶,旋转取出电离接口的ESI二通❷(若不容易拧松可使用扳手),沿下图所示箭头方向取出; 接下来拆掉旧的毛细管,在二通上安装新的毛细管并用手拧紧,注意露出的毛细管前端不要太长也不要太短,跟内衬管平行即可。 之后将ESI二通插入电离接口,用手拧紧二通,使用扳手旋转将毛细管前端露出的长度调整在0.5~1 mm范围内,最后用手拧紧黑色滚花螺丝,固定好二通的位置。 ③ 拆卸和安装子接口的子电离源二通。如下图所示,先用十字螺丝刀取出两颗螺丝❸,然后沿箭头方向取出二通❹,取下旧的毛细管,在二通上安装新的毛细管并用手拧紧,同样要注意避免露出的毛细管前端太长或太短。随后沿箭头反方向安装子电离源二通,使用十字螺丝刀将两颗螺丝重新拧上。 ④ 更换完毕后,将离子源装好,合上离子源门,并复原之前拆下来的对应PEEK管线,关闭前面板。 以上就是更换毛细管组件的整体操作步骤,希望大家通过了解和学习这些内容,能更好地掌握质谱相关的维护保养工作,保障我们的设备能够长期良好稳定地运行。如需了解更多内容,欢迎关注我们的公众号,期待下期与您再次相遇!
2025年7月18日
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LCMS-2050是岛津公司最新款单四极杆高效液相色谱质谱联用仪,它有设计小巧,操作简便,高性能等特点。毛细管组件是质谱使用和定期维护的常备耗材,它对质谱检测器的灵敏度高低有着直接的影响,我们有必要了解和掌握它的具体更换步骤。 LCMS-2050 更换毛细管组件 毛细管内径极细,仅有0.1mm,如果流动相或样品内混入微小的杂质,很可能造成堵塞。更换前应先停止液相泵的运行,关闭软件上的MS开关,确认脱溶剂温度和DL温度低于50℃后,再实施作业。 更换步骤 ① 打开MS前面板,如下图所示,分别用手拧松公螺母❶和❸,同时拆下对应的PEEK管❷和❹。 ② 拆卸和安装电离接口的ESI二通。打开离子源门,取下离子源,拆掉下图中标记的黑色滚花螺丝❶,旋转取出电离接口的ESI二通❷(若不容易拧松可使用扳手),沿下图所示箭头方向取出; 接下来拆掉旧的毛细管,在二通上安装新的毛细管并用手拧紧,注意露出的毛细管前端不要太长也不要太短,跟内衬管平行即可。 之后将ESI二通插入电离接口,用手拧紧二通,使用扳手旋转将毛细管前端露出的长度调整在0.5~1 mm范围内,最后用手拧紧黑色滚花螺丝,固定好二通的位置。 ③ 拆卸和安装子接口的子电离源二通。如下图所示,先用十字螺丝刀取出两颗螺丝❸,然后沿箭头方向取出二通❹,取下旧的毛细管,在二通上安装新的毛细管并用手拧紧,同样要注意避免露出的毛细管前端太长或太短。随后沿箭头反方向安装子电离源二通,使用十字螺丝刀将两颗螺丝重新拧上。 ④ 更换完毕后,将离子源装好,合上离子源门,并复原之前拆下来的对应PEEK管线,关闭前面板。 以上就是更换毛细管组件的整体操作步骤,希望大家通过了解和学习这些内容,能更好地掌握质谱相关的维护保养工作,保障我们的设备能够长期良好稳定地运行。如需了解更多内容,欢迎关注我们的公众号,期待下期与您再次相遇!
2025年7月18日
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在使用工作站GCMSsolution来控制自动进样器AOC-30i时,使用的是AOC-30i的兼容模式,也就识别为AOC-20i来使用,此时需要校正样品瓶交接位置。 AOC-30i的样品瓶交接位置调整方法 1、先在流路里将AOC-20改为AOC-30,并将AOC设置为off。 2、将位于进样器下方的四个DIP开关,全部由左边拨到右边,即标识1234的一侧。 3、将AOC设置为on,并等待显示AOC连接OK,点击“取样器教学”。 4、点击“开始教学”,同时显示如图提示。 5、在L1位置放置样品瓶,并将进样臂手动移动到样品瓶上方,再点击Continue。 6、点击上下箭头,使进样臂上下移动至夹持器底座与瓶盖上表面大约2-4mm。 7、再手动移动进样臂,使进样瓶位于四个夹持小臂正中,点击“运行”,即完成校正。 8、最后再将AOC设为off,将DIP开关拨回原位,再设AOC为on,并将流路里AOC-30设为AOC-20,即可正常使用。 本次AOC-30i自动进样器交接位置校正指南就到这里啦!希望这份详细的操作说明能帮助您顺利完成校正工作,确保实验数据的准确性和仪器的稳定运行。 如果在实际操作中遇到任何问题,欢迎致电岛津客户服务中心400-650-0439咨询,我们将提供专业的技术支持。
2025年7月10日
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在石墨炉分析样品时,有时候一根石墨管能用七八百次,有时候一根石墨管只能使用一两百次,正常情况下到底一根石墨管能用多久呢?石墨管使用寿命和哪些因素有关?带着这些问题,我们来详细分析一下。 01 元素类型 在石墨炉分析时,我们知道很多元素在较低的温度下就可以实现原子化,比如铅、镉、银、锌等元素,他们在1800℃时就可以实现原子化;而有些元素,只能在较高的2600℃以上时才能原子化,例如钡、钒、铝等。 测量低温元素的时候,石墨管消耗会慢一些,使用寿命也会久一些;而测量高温元素时,石墨管消耗的肯定会快一些,寿命会短一些,这是正常现象。 02 样品的PH值 ● 当样品呈强酸碱性时,石墨管使用寿命会短一些。 ● 当样品呈中性时,石墨管使用寿命会长一些。 比如:样品中含有高氯酸时,石墨管消耗得会非常快。 03 氩气纯度 氩气是惰性气体,作为保护气,在加热过程中,它会赶走空气,同时敷裹在石墨管的周围,保护石墨管不会在空气中过快氧化。所以要求氩气纯度不低于99.99%,如果氩气中含有较多的杂质气体,也会使石墨管使用寿命大打折扣。 04 氩气管道 氩气管道里有颗粒物,堵塞了氩气气体阀门,表现出氩气流量降低,氩气不能充分保护石墨管,导致石墨管提前进入老化状态,严重的可能引起烧石墨管的情况,此情况建议专业工程师上门检修。 05 温度传感器 长时间的工作,会使石墨炉温度传感器窗口表面堆积一层浮灰或者碳粉,影响石墨炉温度的准确性,降低石墨管使用寿命,定期清洁石墨炉温度传感器和通光孔,对延长石墨管使用寿命非常重要。 06 石墨管材质 石墨管是高纯石墨材料经过机械挤压加工生产而成的,原厂石墨管密度高,耐氧化,使用次数多,寿命长,且性能稳定,而杂牌的石墨管由于材料和加工工艺的原因,品质和寿命可能会和原厂的石墨管有很大差异。 工作中,我们还可以通过优化分析参数,合理使用石墨管,来提高石墨管的使用寿命,同时保证仪器分析数据的稳定。
2025年7月10日
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气动六通阀(Valco)是气相色谱气体分析的核心部件,它的性能好坏直接影响分析结果。但你知道它的内部结构吗?如何正确拆装?怎样判断阀芯方向?今天,我们就来一次深度拆解,让你轻松掌握它的使用与维护技巧! 六通阀长啥样? 先来认识一下Valco六通阀的真面目! 常用VALCO阀的命名规则 以 “A2C6WE” 为例,每个字母都暗藏玄机: A:气动驱动(EH=电驱动) 2:阀杆长2英寸【3:指阀杆长3英寸;4:指阀杆长4英寸】 C:1/16英寸规格接头【N:指1/32英寸规格接头】 6:六通阀【10:指十通阀】 W:阀孔径为0.4mm【UW:指阀孔径为0.75mm】 E:常温阀(225℃)【T:高温阀350℃】 拆解!六通阀内部构造 阀芯拆卸流程 1、关闭主机,关闭气源。 2、拆开阀箱,露出阀头。 3、拧松并拿下滚花螺母。 4、用磁性专用笔取出阀芯。 5、检查阀芯密封平面是否有划痕,凹槽里否有杂质或者污染物。 6、如发现污染,可以用乙醇擦拭并超声清洗。 待机状态 vs 进样状态 六通阀有两种关键状态:见下图 1、待机状态:1-6号口导通(默认位置)。 2、进样状态:切换后,1-2号口导通。 阀芯污染 vs. 超声清洗效果对比 阀芯安装,快速判断正确方向! 阀芯清洗后,恢复安装。 ✅ 正确安装检测法: 1、拆下六通阀上任意连续三个接头(如1、6、5)。 2、用洗耳球吹6号口。 3、听出气声音: 听到1号口出气声音 → 安装正确 听到5号口出气声音 → 安装错误 ✅ 解决方案: 1、将阀芯旋转180° 重新安装; 2、调换气缸两根气路管。 以上两种方式均能解决问题。 阀芯方向对换演示 掌握气动六通阀(Valco)的结构与维护技巧,能让的实验更稳定、数据更可靠!如果您也用过气动六通阀(Valco),欢迎留言分享您的经验~~
2025年7月10日
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导 读 在使用液相色谱仪自动进样器时,最尴尬的情况莫过于样品量不足。SIL-20/30A系列自动进样器随机样品架一般配套使用1.5ml的样品瓶,常规1.5ml样品瓶难以精准取到几百微升的样品,可能会出现取不到样品或者取样量不准的尴尬情况。 这时候,有经验的小伙伴们就要说了:这不简单,上内插管啊。长的、短的、尖的、圆的、带弹簧的、带支架的,各种款式任你选择,装上内插管,再改一下进样针冲程,分分钟解决。 而内插管虽能部分解决问题,但当样品量更少时,微孔板(Microtiter Plate, MTP)便成为理想选择。然而,如何正确选择、安装、设置和使用微孔板?本文将为您一一解答! 01 前期准备工作 1、选择微孔板:一般微孔板分为两种 微孔板MTP(Microtiter Plate ) 深孔板(Deep-well MTP) 使用时根据实际需求进行选择。微孔板需加装配套盖垫,盖垫的作用是密封样品,防止孔板里面样品溶液挥发,引起浓度改变,也可以防止灰尘等外界杂质污染样品。 2、准备专用样品架 根据不同类型的微孔板选择对应的专用样品架,确保稳固放置。 3、工具准备 找到装机自带的针位置调整夹具,用于后续校准。 02 安装微孔板 打开前门,将微孔板放置在底座上,确保编号A1的孔位于左前方。安装后推入样品板。 03调整进样针位置 由于微量滴板规格不是严格统一的,尺寸上可能有偏差,安装后要进行位置校准,否则进样针可能会扎偏。 校准步骤: 1、多次按CE键以确保进样器显示屏内容处在初始界面,按VP键4次,屏幕显示CALIBRATION。 2、按FUNC键,提示输入密码,默认密码00000,输入后按ENTER键确认。 3、按FUNC键,直到屏幕显示CANCEL DOORSW,输入1后按ENTER键确认。 4、按FUNC键,直到屏幕显示ADJUST MTP,按ENTER键确认进入,此时进样针会移动到1号样品盘A1口的上方。 5、 打开前面板,拧下透明面板上的五个白色滚花固定螺丝,拿掉透明面板,安装针位置调整夹具。 6、使用方向键调整针位置,需要校准三个点位,分别为: 1号盘A1 2号盘A1 1号盘H1 每次校准要确保进样针尖处于该孔的正中间,位置准确后按ENTER键确认,进样针会移动到下一点位。按照位置顺序依次调整,校正结束后进样针会回到原点位置,进样针位置调整结束。 7、校准完成后,按CE键返回初始界面,按↑键出现ZHOME界面,按ENTER键确认,进样针会悬停在进样器前端的中间位置。拆下针位置调整夹具,装回透明盖板,拧好透明面板上的五个白色滚花固定螺丝,关好门板后按ENTER键,使进样针回到原点位置。 8、点按CE键,回到初始界面,按VP键4次,屏幕显示CALIBRATION。 9、按FUNC键,提示输入密码,默认密码00000,输入后按ENTER确认。 10、按FUNC键,直到屏幕显示CANCEL DOORSW,输入0后按ENTER确认,回到初始设置。再点按CE键回到初始界面,校准结束。 温馨提示: 若操作中遇到问题咨询或需安排工程师上门,可拨打岛津客户服务热线: 固定电话:800-810-0439 手机:400-650-0439 通过以上步骤,您即可轻松应对微量样品进样难题!微孔板的使用不仅节省样品,还能提高实验效率。赶快试试吧!
2025年7月10日
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导 读 在使用液相色谱仪自动进样器时,最尴尬的情况莫过于样品量不足。SIL-20/30A系列自动进样器随机样品架一般配套使用1.5ml的样品瓶,常规1.5ml样品瓶难以精准取到几百微升的样品,可能会出现取不到样品或者取样量不准的尴尬情况。 这时候,有经验的小伙伴们就要说了:这不简单,上内插管啊。长的、短的、尖的、圆的、带弹簧的、带支架的,各种款式任你选择,装上内插管,再改一下进样针冲程,分分钟解决。 而内插管虽能部分解决问题,但当样品量更少时,微孔板(Microtiter Plate, MTP)便成为理想选择。然而,如何正确选择、安装、设置和使用微孔板?本文将为您一一解答! 01 前期准备工作 1、选择微孔板:一般微孔板分为两种 微孔板MTP(Microtiter Plate ) 深孔板(Deep-well MTP) 使用时根据实际需求进行选择。微孔板需加装配套盖垫,盖垫的作用是密封样品,防止孔板里面样品溶液挥发,引起浓度改变,也可以防止灰尘等外界杂质污染样品。 2、准备专用样品架 根据不同类型的微孔板选择对应的专用样品架,确保稳固放置。 3、工具准备 找到装机自带的针位置调整夹具,用于后续校准。 02 安装微孔板 打开前门,将微孔板放置在底座上,确保编号A1的孔位于左前方。安装后推入样品板。 03调整进样针位置 由于微量滴板规格不是严格统一的,尺寸上可能有偏差,安装后要进行位置校准,否则进样针可能会扎偏。 校准步骤: 1、多次按CE键以确保进样器显示屏内容处在初始界面,按VP键4次,屏幕显示CALIBRATION。 2、按FUNC键,提示输入密码,默认密码00000,输入后按ENTER键确认。 3、按FUNC键,直到屏幕显示CANCEL DOORSW,输入1后按ENTER键确认。 4、按FUNC键,直到屏幕显示ADJUST MTP,按ENTER键确认进入,此时进样针会移动到1号样品盘A1口的上方。 5、 打开前面板,拧下透明面板上的五个白色滚花固定螺丝,拿掉透明面板,安装针位置调整夹具。 6、使用方向键调整针位置,需要校准三个点位,分别为: 1号盘A1 2号盘A1 1号盘H1 每次校准要确保进样针尖处于该孔的正中间,位置准确后按ENTER键确认,进样针会移动到下一点位。按照位置顺序依次调整,校正结束后进样针会回到原点位置,进样针位置调整结束。 7、校准完成后,按CE键返回初始界面,按↑键出现ZHOME界面,按ENTER键确认,进样针会悬停在进样器前端的中间位置。拆下针位置调整夹具,装回透明盖板,拧好透明面板上的五个白色滚花固定螺丝,关好门板后按ENTER键,使进样针回到原点位置。 8、点按CE键,回到初始界面,按VP键4次,屏幕显示CALIBRATION。 9、按FUNC键,提示输入密码,默认密码00000,输入后按ENTER确认。 10、按FUNC键,直到屏幕显示CANCEL DOORSW,输入0后按ENTER确认,回到初始设置。再点按CE键回到初始界面,校准结束。 温馨提示: 若操作中遇到问题咨询或需安排工程师上门,可拨打岛津客户服务热线: 固定电话:800-810-0439 手机:400-650-0439 通过以上步骤,您即可轻松应对微量样品进样难题!微孔板的使用不仅节省样品,还能提高实验效率。赶快试试吧!
2025年7月10日
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通常情况下,载气钢瓶气在保有量还有10%(低于1Mpa)一般就需要换掉,这是因为GCMS正常运行时需要500-900Kpa的稳定压力,较低的钢瓶压力无法稳定供气,再有钢瓶气使用到最后往往纯度变差,影响样品分析。 一般推荐GCMS关机更换载气钢瓶,但GCMS启动后需要较长时间才能达到良好的真空度 。为了节省时间,可以使用岛津GCMS上的Easy stop功能在不停机的情况下快速的更换载气钢瓶。 基本的步骤和注意事项 更换载气是一个需要谨慎操作的过程,以下是一些基本的步骤和注意事项: 1、调用Easy stop功能 待“”交换开始(R)”变黑色字体后,点击交换开始。 2、关闭气瓶总阀和二次调压阀 在更换载气前,首先要关闭当前使用气瓶的总阀并旋松二次调压阀,以确保安全。 3、放气 慢慢拧松减压阀和钢瓶接头,进行放气。 4、更换气瓶 拧开减压阀和钢瓶的接头,移走空钢瓶,并将新钢瓶连接并固定好。 5、清洁接口 请用干净的纸巾等清洁钢瓶的出气口。 6、连接新钢瓶 连接紧固减压阀和新钢瓶,轻微调节减压阀,保证有微量气体吹出,以便置换出减压阀内,以及减压阀和钢瓶接口中残留的空气,再连接气体管路。 7、调整压力 打开钢瓶总阀,慢慢调整减压阀到所需的压力。 8、检查泄漏 更换后用捡漏液检查减压阀与钢瓶连接处是否有泄漏,确保系统气密性。 9、结束交换,等待排放空气,恢复仪器状态。 10、在更换气瓶后,可让系统稳定一段时间,再进行分析测试。 使用岛津GCMS的Easystop功能可在不停机的情况下快速更换载气钢瓶,显著节省时间并避免重新抽真空的等待。此方法既保证了仪器稳定运行,又确保了气体纯度和系统安全性,是高效、可靠的载气更换方案。
2025年7月07日
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