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液相色谱串联三重四极杆质谱联用分析仪(LC-MS/MS)简称三重四极杆液质联用仪,是一种结合了液相色谱(LC)的物理分离能力和串联质谱(MS/MS)的质谱分析能力的化学分析仪器。它的特点主要包括高灵敏度、高选择性、能够提供结构信息以及广泛的应用领域,是中小极性和非挥发性分析物的优选分析工具。FDA等权威机构明确推荐采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对该类杂质进行分析检测。在LC-MS/MS 分析过程中,基质干扰是常见且影响检测准确性的关键问题,而在线分流阀的应用为此提供了有效的解决方案。该分流阀能够通过优化样品进入质谱检测器的路径,使质谱检测器规避高浓度样品中基质成分的干扰,从而显著提升检测的精准度与可靠性。

2025年9月26日

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傅里叶变换红外光谱仪通过获取物质的红外谱图,可确定待测物质的化学结构。常规分析中,其多用于测定稳定物质的化学结构,但在需要实时追踪反应过程、在线监测物质成分浓度变化等场景下,则需借助红外软件的特殊功能——时间程序测定。 - 01 - 什么是时间程序测定? 时间测定程序是包含在LabSolutions IR软件中的一项功能,需要注意的是,该功能并非软件标配,需要额外开通。 图一 进入该功能后,界面比较直观。参数设置方面,除了常规的红外扫描参数以外,还需要进行“时间设置”。 图二 - 02 - 如何设置时间参数 图三为设置时间参数界面。可以选择测定时间或者测定次数作为结束参数,例如扫描10分钟(下图所示),此处时间最长可以设置48小时。若选择扫描次数作为结束参数,具体次数和红外扫描参数有关,默认参数(分辨率8,波数400-4000)时,次数设置范围2-2000次。 图三 - 03 - 追踪特征峰变化 此外,该项功能在实际运用中,主要关注点可能是某个特征峰的强度变化,此时可以在TAC/SAC参数处设置多个感兴趣的公式,而且可以根据需要代入标准曲线参数。例如下图中,设置的是波数1210至波数1280的区间峰值。 图四 - 04 - 实际应用界面展示 图二是实际扫描过程的显示界面:中间偏上部分是实时数据,红色线段是吸光度值,几乎都在0附近,绿色线段是代入标准曲线参数后的气体浓度值(该值是客户的主要关注值)。中间偏下部分是红外光谱图,由于重点关注1300波数附近的吸收值,所以根据实际需要,将扫描的波数范围设置为1200-1400。 此处的时间程序分析功能,只是为应对分析中的某一方面,如果读者对红外在线功能感兴趣,红外软件中还有另外一些相似的功能,例如简单宏编辑、红外自动宏程序等,都可以实现这类需求。

2025年9月24日

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 概 述  使用气相色谱仪测定样品时,通过优化色谱分析条件,使得组分出峰宽度变窄的方法被称为“聚焦”,常用的方法有热聚焦、溶剂聚焦和固定相聚焦等。使用不分流进样方式测定低浓度样品时,溶剂聚焦是较为常用的手段。 但分析工作者需要注意样品溶剂与色谱柱固定相之间的“相容性”问题,两者如果不能相容,那么溶剂聚焦的效果反而会变差,此种情况下建议修改分析条件、维护系统或者更换溶剂。 色谱分析案例 我们先以典型的气相色谱分析案例,对溶剂聚焦的问题予以说明。 某第三方环境检测公司使用GCMS-TQ8050型气相色谱-质谱联用仪开展多种农药残留检测工作,其色谱-质谱分析条件如表1所示。 色谱柱箱程序升温曲线如图1所示: 图1:程序升温曲线 用户采用此方法测定以甲醇为溶剂的农残标准样品时,发现保留时间较短的组分出现了峰形分叉的现象(保留时间低于14min的组分),如图2所示。 图2:不良峰形的谱图 将此样品的溶剂改换为正己烷之后再次进样,弱保留组分的色谱峰形状则变得尖锐、无分叉——此现象的根本原因与分析条件使用了溶剂聚焦功能有关。 该分析条件的重要特点是柱箱初始温度较低,这就是分析方法使用溶剂聚焦的主要特征——降低色谱柱的初始温度,一般低于样品溶剂沸点10度以下。 溶剂聚焦原理  图3为分流/不分流进样口工作于不分流进样状态下的流量分布示意图。在不分流进样方式下,样品于衬管内气化之后向色谱柱运行的速度比较低(示例图中为1mL/min),从而造成样品所有组分的“起始谱带”较宽,那么就可能导致组分色谱峰出现宽度较大、拖尾严重等不良现象。不良的色谱峰形会导致较差的定量检出限和分辨率,所以通常情况下需要使用辅助手段用以降低峰宽,即“聚焦”功能。 图3:不分流进样方式下进样口的流量分布 溶剂聚焦是较为常用的手段,实现溶剂聚焦的方法比较简单——将色谱柱温度降低到样品溶剂沸点10℃以下。 图4为使用和不使用溶剂聚焦功能对色谱峰形的影响比较结果。左图为不使用溶剂聚焦功能(色谱柱箱初始温度显著高于样品溶剂沸点)谱图,其中保留时间6-8min的组分的色谱峰宽度较大并出现拖尾和分叉问题,右图中对应组分的色谱峰形状良好,同时获得更好的检出限和理论塔板数,显然右图对于色谱分析定量是比较有利的。 图4:溶剂聚焦对峰形的影响 样品在进样口缓慢气化后进入色谱柱,由于色谱柱初始温度显著低于样品溶剂沸点,样品会在色谱柱内产生冷凝,在色谱柱固定相内表面出现一定长度的液体分布区域(图5中的区域A)。在载气的推动下,沸点较低的溶剂和挥发性组分会慢慢气化和向前运行,沸点较高的目标组分仍然溶解在溶剂中。 经过一段时间的运行,液态样品的空间分布区域就会变得比较窄(图5中的区域B),此时将柱温迅速升高,样品在较窄区域、较短的时间内迅速气化,最终在检测器端就会获得峰宽较窄的色谱峰,整个过程被称为溶剂聚焦。 图5:溶剂聚焦图解 溶剂和固定相的相容问题  溶剂聚焦功能的使用似乎比较容易,但是在实际实验中,需要特别注意溶剂选择的问题——应当使用与色谱柱固定相“相容”的样品溶剂。 图1案例中不良色谱图产生的原因是溶剂与色谱柱固定相(极性较强的甲醇和极性较弱的Rtx-5色谱柱)不相容,换言之,溶剂不能良好地浸润固定相表面。如图6所示,如果溶剂不能良好的浸润固定相,那么样品将难以在色谱柱内部形成连续并且厚度均匀的液膜,而倾向于在色谱柱内呈现断续状态分布(图6中区域A所示)。与图5相比,样品运行相同时间后区域B的分布也依然可能呈现断续状态分布,最终使得保留时间较弱组分的色谱峰形出现分叉现象(如图1中的色谱峰状态)。 图6:溶剂不良时色谱柱内样品的分布状态 小结与讨论  本案例中用户更换非极性的正己烷做溶剂进行再次实验,正己烷与Rtx-5固定相的相容性较好,两者可以实现良好聚焦,最终使得色谱峰形状得到改善。 除去更换溶剂的方法以外,还可以考虑修改程序升温,适度延长程序升温的低温时间,也可以减轻或消除色谱峰分叉现象。此外,如果色谱柱由于污染或者固定相损坏等问题,造成固定相(尤其是色谱柱连接进样口部分)化学性质发生变化,也会发生溶剂与固定相不相容问题,最终导致色谱峰形变差。 若实际工作环境无法满足更换溶剂的要求,建议适度提高色谱柱初始温度(略高于溶剂沸点),改用固定相聚焦的方法,以避免不分流进样方式导致的色谱峰形变差。

2025年9月24日

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在科研和检测领域,岛津质谱仪凭借卓越的性能,为无数分析工作提供了可靠的技术支持,是科研人员和检测工作者不可或缺的得力助手。而作为质谱仪的 “心脏供血系统”,机械泵的稳定运行至关重要,其中泵油的选择,更是起着决定性作用。本文将为您深入剖析岛津质谱机械泵泵油选择的重要性。 01、LCMS常用的机械泵 岛津LCMS常用的机械泵有两款:爱德华E2M28机械泵和莱宝SV65BIFC机械泵,如下图: 图一:爱德华E2M28机械泵 图二:莱宝SV65BIFC机械泵 02、机械泵泵油的选择 机械泵泵油由基础油和添加剂组成。基础油分矿物油与合成油,二者均有良好润滑性,能在机械泵运转时形成油膜,减少部件摩擦与磨损。但矿物油抗氧化性和低温性能欠佳,在极端温度下会影响泵性能;合成油则具备更优的抗氧化性、低温流动性与高温稳定性,能在较宽温度区间保持稳定粘度,提升泵的效率与可靠性。 此外,添加剂同样不可或缺。其中的抗氧化剂可抑制泵油氧化,防止油质老化,延长使用寿命;抗磨剂在金属表面形成保护膜,降低磨损,节约维修成本;清净分散剂将运行中产生的杂质分散在油中,维持泵内清洁;防锈剂防止金属部件锈蚀,延长泵体寿命;抗泡剂降低油液表面张力,消除泡沫,确保泵正常工作 。 高品质的泵油具有低挥发性、良好的抗氧化性能和化学稳定性等优点。它为机械泵的内部机械部件提供了良好的润滑,极大地减少了部件间的摩擦和磨损,降低设备损耗,延长机械泵的使用寿命。其次,泵油在泵腔内形成了一层密封层,有效阻止外界气体进入泵腔,同时防止内部气体泄漏,确保了真空环境的高度稳定性,满足质谱仪高灵敏度分析的需求。此外,泵油还能帮助机械泵内热量的传递,防止因温度过高对泵体和油品造成损伤,并且通过高纯度和低挥发性的油品配方,减少自身的分解和蒸发,避免对真空系统和分析样品造成污染。 不同的机械泵,需要搭配对应品牌、对应标号的泵油,就犹如您的爱车所加的不同标号汽油。 E2M28机械泵泵油 适用于LCMS-8030/8040/8045/8050系列 SV65BIFC机械泵泵油 适用于LCMS-8060/9030/9050系列 爱德华机械泵泵油中的基础油采用独特的氢化制程生产,能有效去除氮、硫磺、氧和芳烃,只剩下矿物油基本成分,是几乎不含杂质的清洁基料,主要组成为碳氢化合物。不同标号的泵油,分子量不同,饱和蒸汽压也不一样,E2M28机械泵对应添加19号泵油。 而莱宝SV65BIFC机械泵需添加LVO700泵油,该型号泵油油品类型为合成环烃,通过美国国家卫生基金会(NSF)的H1类认证。这种泵油具有极高的热稳定性,高度抗氧化和抗分解,对酸性气体呈化学惰性,适用于不可避免会与化学活性物质发生反应的特殊应用场景。 如果使用不匹配的泵油,会带来一系列严重问题。比如,泵油无法在泵腔内形成有效的密封,导致真空度下降,影响质谱仪的灵敏度和分辨率,使得分析结果出现偏差。此外,不合适的泵油可能无法为机械部件提供良好的润滑,加剧部件的磨损,增加机械故障的发生几率,缩短机械泵的使用寿命,进而大幅提高维修成本和仪器停机时间,严重影响工作效率。 因此,请务必遵循仪器使用手册选择匹配泵油,而岛津质谱仪的使用手册详细规定了适用的泵油型号和规格,这是选择泵油的重要依据。 03、关注泵油品质,定期更换泵油 持续守护仪器性能 泵油在使用过程中,会因吸收杂质、水分,以及高温分解等原因,导致性能下降。因此,定期更换泵油是保障机械泵正常运行的重要措施。一般来说,岛津质谱机械泵的泵油更换周期为 4 - 6 个月,具体可根据仪器的使用频率、工作环境等因素进行适当调整。在更换泵油时,要确保使用与机械泵匹配的泵油,并严格按照操作规范进行操作(相关视频请参见微信公众号---岛津售后LabTotal),也可向岛津官方技术支持团队进行咨询。 让我们重视机械泵泵油的选择,以便让质谱这一科研利器持续为我们的工作助力。

2025年9月23日

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在实验室核查时,通常需要检查仪器的噪音、漂移是否符合要求。操作实时分析界面的“基线检查”,可以进行基线噪音、漂移的检查,但如何出具报告、并体现基线检查的相关参数及结果呢? 1、采集基线 通过基线检查采集数据或者设置瓶号-1采集60分钟基线。 2、设置计算方法 选择保存基线数据的项目,打开再解析,找到数据文件,如“RID基线.lcd”,打开。选择菜单栏—方法—QA/QC参数”。如下图所示样品类型选择“未知”,报告类型,勾选“检查噪音/漂移”。详细,根据需求选择计算方式,常规选择“噪音(ASTM)”,勾选“报告”、“检查”,同样“漂移”也勾选“报告”、“检查”。 点开下方“噪音(ASTM)详细设置”按钮,设置时间范围。漂移详细设置同样操作。 设置完毕,选择助手栏“应用到方法”,把参数保存至原采集方法或另存为“RID基线.lcm”。要注意添加选择“QA/QC参数”。同时,保存数据文件。 3、再解析新建批处理表,处理数据 选择助手栏—主项目—批处理再解析—新建批处理表。把数据文件“RID基线.lcd”拖到批处理表,方法选择第二步保存的方法文件“RID基线.lcm”。选择菜单栏批处理—设置—QA/QC,勾选”执行QA/QC”,输出文本框可以自己命名。勾选“以HTML格式输出”及“以CSV格式输出”,可以输出3种格式报告文件。设置完毕,保存批处理文件,如”RID基线计算.lcb”。选择助手栏“批处理再解析开始”,执行完毕即可。 4、管理器查看计算结果报告 返回LabSolutions主项目,选择处理工具—管理器,点击左侧“批处理数据集”,找到并打开第三步保存的“RID基线计算.lcb”批处理文件。在右侧中间显示框“显示结果文件”,有两个选项,选择“批处理”,在下方结果文件处,有3个不同格式报告,打开即可看到噪音和漂移计算结果。

2025年9月23日

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单四极杆液质联用仪(Single Quadrupole Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,简称LCMS)是一种非常重要的分析工具。LCMS由液相色谱和质谱两部分组成,样品在液相色谱中分离,然后分离后的组分在质谱系统进行鉴定和检测,从而实现对复杂样品的高效分析。 LCMS具有许多优势,首先,LCMS分析可以获得分子量信息,从而对目标物进行确证,实现定性分析;其次,LCMS具有较高的选择性和灵敏度,可以通过质谱系统的选择性离子监测(SIM)对特定离子进行监测,提高分析的选择性,能够检测样品中较低浓度的化合物含量,实现定量分析。所以LCMS在医药、临床检验、工业制造、食品安全等行业都有着非常广泛的应用。在医药行业,LCMS能够对药物分子进行高效分离,并通过质谱检测器获取其质量信息,这对新药研发阶段的候选化合物确认,以及药品质量控制中的结构确证都极其重要。在药品生产过程中,可能会产生一些杂质,包括合成副产物、降解产物等。LCMS能够有效地将药物主成分与各种潜在杂质分离,并对杂质进行定性和定量分析,以确保药品质量和安全性符合法规要求;在临床检验行业,LCMS用于监测血液、尿液中药物及其代谢物含量的变化,通过对这些物质浓度的动态监测,实现个体化给药,提高治疗效果;在工业制造行业,LCMS还可高灵敏度高选择性的同时完成多种有毒有害物质的定量分析,有效防止有毒有害物质对人类健康造成潜在威胁,从而为保障公众健康贡献力量。 岛津作为全球知名的分析仪器制造商,目前在售的单四极杆质谱仪有两款,一款为经典且久经市场考验的型号LCMS-2020。这款仪器自2008年上市以来,凭借其稳定可靠的性能、精确的定量能力以及高效的分析速度,在CRO、制药以及第三方检测等行业赢得了良好的口碑和广泛的用户基础。为了满足用户对质谱更高效、更便捷的需求,岛津于2022年推出了最新的单四极杆质谱仪LCMS-2050,其兼具小型化、高性能、操作简便等特点。LCMS-2050称之为“检测器”级质谱仪,其占地小,可像其他液相检测器一样与LC无缝融合。另外,LCMS-2050标配加热型的DUIS源(APCI+ESI),无需更换硬件即可实现对不同极性化合物的同时或连续分析,大大提高了分析效率和应用范围。LCMS-2050设计上的另一大亮点就是用户友好性和便捷性,它在启动后6分钟完成抽真空工作,即可开始进样分析,且允许用户在不需泄真空的情况下徒手完成DL的更换等维护工作,这一特点极大地提升了实验室工作效率和仪器的可用性,最大程度地满足了客户对高效、便捷使用仪器的需求。 为了方便客户了解LCMS-2050在不同行业的解决方案,岛津分析中心编写了《岛津单四极杆液质联用仪LCMS-2050应用文集》,涉及化学药、中药、生物药、临床检验和工业制造等多个行业的应用案例,供相关行业从业人员参考。

2025年9月19日

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合成生物学是一门融合生物学、工程学、化学、物理学和计算机等多学科知识与技术的前沿交叉学科,旨在通过设计和构建全新生物系统(如基因回路、代谢途径和细胞工厂)来实现特定目标的生物学功能。其核心思想是将生物学视为工程学科,通过标准化和模块化的生物元件(如基因、启动子、终止子和调控因子)进行精确组装,从而在细胞工厂中实现高效表达与生产。这一领域的发展不仅推动了基础科学的深入探索,还为解决药物生产、环境治理、能源开发、材料科学、食品安全及化妆品功效等人类面临的诸多挑战提供了全新技术路径,因此被誉为引领“第三次生物科技革命”的重要力量。 在合成生物学的研究与应用过程中,DBTL(设计-构建-测试-学习)工作流程作为一种系统化的研发模式,起到了加速技术从理论到实践转化的关键作用。首先,在设计阶段,研发人员通过计算模型和生物信息学工具,利用基因序列编辑、代谢网络重构等方法,设计出新的生物组件、回路或系统,为后续实验提供理论基础。进入构建阶段,设计方案通过DNA合成、克隆、转化和细胞培养等手段在实验室中实现,形成实际可操作的生物系统。紧接着,在测试阶段,通过菌株筛选、代谢物分析和产量评估等手段,验证系统的实际性能。这一阶段的数据为下一步的优化提供了科学依据。在学习阶段,基于测试结果,研究人员对系统进行反馈优化,不断提升其性能和稳定性,形成闭环反馈,从而实现持续改进。 合成生物学作为《“十四五”规划和2035年远景目标纲要》中明确支持的重点攻关领域,已成为我国推动科技创新和产业升级的重要方向。然而,目前这一领域仍面临着一系列技术瓶颈和挑战。首先,底盘细胞的设计和优化仍是其中的关键难题,现有微生物或细胞工厂的基因编辑、代谢调控技术存在局限,如何构建高效且稳定的底盘细胞仍需攻克。其次,代谢网络的重构与优化具有高度复杂性,多个代谢途径之间的相互作用使得代谢流的高效调控变得极具挑战性。此外,合成生物学的技术和产业链尚未完全成熟,科研平台和产业生态的完善仍是制约其大规模应用的瓶颈。 在此背景下,岛津作为全球知名的分析仪器制造商,充分发挥其在色谱质谱技术方面的优势,积极为合成生物学研究提供技术支持。自1875年成立以来,岛津始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,致力于提供领先的仪器设备和全面可靠的解决方案。在合成生物学领域,岛津推出了包括高通量菌株筛查、代谢物分析方法包套装以及痕量质谱分析技术在内的一系列创新应用。这些技术不仅能够帮助研究人员快速评估菌株的代谢产物,还能高效筛选出优质的菌株,促进合成生物学从基础研究到实际应用的快速转化,为推动合成生物学的发展提供了有力的技术保障。

2025年9月19日

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全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)在多个领域和行业得到了广泛的应用。但由于其高度稳定且难以降解的结构,这些物质易在环境中累积,由此引发了其对人类会造成影响的担忧。因此,美国环境保护署(EPA)和欧洲化学品管理局(ECHA)近期加强了对PFAS的监管。研究表明,PFAS会通过饮用水在人体内蓄积,并通过水源和土壤在牲畜、农产品及海产品中富集,可能对健康造成潜在的不利影响。1)这就要求我们不仅需要针对水体,还需针对土壤等基质相对复杂的样品,建立高度准确且可靠方法来检测其中的PFAS。 本文展示了一项稳健性研究,该研究在土壤基质中添加了30种PFAS(表1),并采用LCMS-8060RX对土壤基质中的这些PFAS进行了连续500次测定。LCMS-8060RX得出的良好的结果,为土壤基质样品中低浓度PFAS的测定提供了稳健的分析平台。

2025年9月19日

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合成麝香化合物(SMCs)是作为天然麝香替代品而设计的人工合成有机物质,广泛应用于各类家居用品中。在日常活动(如淋浴和洗涤)中,这些化合物会随废水排出。但是,现有的污水处理工艺无法完全去除SMCs,会让其进入水生生态系统。作为高生物蓄积性有机化合物,SMCs会对水生生物造成急性和慢性毒性。已知它们还会在人体内蓄积,导致内分泌紊乱1-3)。鉴于这些潜在风险,持续监测水体中的SMCs至关重要。 检测分析水中的SMCs的主要方法包括液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)。液-液萃取法需要使用大量的溶剂且制备时间较长,但其优势在于能同时萃取多种有机化合物4)。 在本应用报告中,采用气相色谱法结合液液萃取法对水体中的15种SMCs进行了分析。

2025年9月19日

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全氟和多氟烷基物质(PFAS)是四千多种有机氟化合物的统称。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是PFAS的代表性化合物。它们因具备出色的防水、防油、耐热和耐化学腐蚀特性而广泛应用于阻燃剂、食品包装材料和不粘涂层等领域。由于其结构稳定性,PFAS也广泛存在于环境中。 最新的研究表明,当奶牛摄入被PFAS污染的饲料或水时,PFAS会转移至乳制品中1)。人们担忧摄入受PFAS污染的乳制品可能会带来潜在的健康风险。因此,定量评估乳制品中的PFAS含量至关重要。为了监测乳制品中的PFAS浓度,需要有一种高精度、高灵敏度的定量方法。 这篇应用报告介绍了一种采用LC-MS/MS对牛奶中的PFAS进行定量的分析方法。通过加标回收试验对AOAC INTERNATIONAL2)规定的30种PFAS进行了分析与评价。通过优化分析条件,所有化合物的回收率均比较高。

2025年9月19日

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