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树脂是光刻胶的主要成分之一,本文采用岛津高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用系统,建立了光刻胶中酚醛树脂的轮廓分析方法。光刻胶原液经四氢呋喃稀释,C18色谱柱分离,LCMS-QTOF正负离子模式同时采集,LabSolutions Insight Explore软件解析。结果显示,该树脂正离子模式以[M+NH4]+、[M+Na]+为主,负离子为[M-H]-峰,是一种以甲酚或二甲酚为起始,二甲酚或三甲酚为延长单元的聚合物,端聚合度(DP)2-10。该方法灵敏度高,分离度好,适用于光刻胶树脂成分分析。

2024年5月15日

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本文建立了三重四极杆液质联用仪检测抛光液中烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO,n=3~16)成分的方法。烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO,n=3~16)主要指辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO),以各成分的保留时间、定性离子进行定性检验,并基于选定的定量离子采用MRM模式进行组校准定量分析,在5~800 µg/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.99以上。各组分在5 µg/L浓度下信噪比均大于10.0,灵敏度良好。对50.0 µg/L和500.0 µg/L标准品溶液,连续进样6次,其峰面积重复性结果分别为1.24%和0.73%,精密度良好。50 µg/L和100 µg/L的加标样回收率考察,其回收率分别在90.2%~109.2%之间和107.6%~118.4%之间。本方法适用于抛光液中烷基酚聚氧乙基醚成分的测定,也可为相关从业人员分析检测提供参考。

2024年5月15日

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本文参照BJS 202007《食品补充检验方法 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测》,建立了婴幼儿配方奶粉中消毒剂残留测定的方法。结果表明:6种消毒剂,C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵,在1~50 μg/kg的质量浓度范围内,线性关系良好,所得校准曲线相关系数在0.994以上,各校准点准确度在91.4%~113.7%之间。6种消毒剂保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.35%和5.40%以内,加标回收率在80.2%~100.5%之间。

2024年5月15日

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本方法采用LC-MS/MS检测古纺织品中18种氨基酸成分,在5~500 µg/L浓度范围内校准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。各组分在5 µg/L浓度下信噪比均大于10.0,灵敏度良好。对10.0 µg/L和100.0 µg/L标准品溶液,连续进样6次,考察仪器的重复性,其结果显示重复性良好。此外,20.0 µg/L和100.0 µg/L加标浓度的加标回收率分别为88.2%-113.9%和83.2%-117.0%。该方法简单方便,能够有效的测定古纺织品中氨基酸的含量,进而通过氨基酸含量判断该纺织品的老化程度。

2024年5月15日

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使用超高效液相色谱三重四极杆质谱仪联用系统,建立了血清中皮质醇含量测定方法。使用标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数大于0.999;连续测定6次质控品回收率在95.3%~104.7%之间,RSD在2.1%~3.5%之间,满足临床测定需求。该方法前处理简便,样本用量少,分析速度快,灵敏度高,专属性强,对库欣综合征及肾上腺皮质功能减退症的筛查诊断具有重要参考意义。

2024年5月15日

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依据中华人民共和国农业农村部公告第355号中《绵羊可食性组织中莫奈太尔砜残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定绵羊可食性组织中莫奈太尔砜残留量的方法。采用外标法建立绵羊肉、绵羊肝和绵羊脂肪3种不同基质匹配校准曲线,线性范围在0.2~10 μg/L间,相关系数r均>0.999。在上述3种空白基质中添加100、200、1000 μg/kg三个浓度标样,回收率在78.4~84.8%之间,RSD在4.90~10.1%之间。该分析方法灵敏度高,重复性好,准确度高,稳定可靠,可用于绵羊可食性组织中莫奈太尔砜的快速检测。

2024年5月15日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定毛发中38种滥用药物及代谢物残留量的方法。化合物在0.05 ~5 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2在0.99以上。平行测定4份浓度为0.05 ng/mg的质控样品,38种化合物的回收率在79.8~109.0%之间,RSD在0.94~10.9%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于毛发中滥用药物及代谢物残留量的准确定量检测。

2024年5月15日

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依据《食品安全国家标准  蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿,建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪检测蜂蜜中红霉素及其降解物脱水红霉素残留量的方法。在0.5~50 μg/L线性范围内,相关系数R均>0.999。加标量为10~50 μg/kg时,回收率在82.9-109.0%之间,RSD在3.27~8.36%之间。该分析方法灵敏度高,重复性好,分析时间短,稳定可靠,可供相关行业检测人员参考使用。

2024年5月15日

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本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪,利用方法转移功能建立了UHPLC法测定人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。实验结果表明,人参皂苷Rg1理论塔板数为43066,符合2020年版《中国药典》(第一部)人参含量测定项下规定(理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000);人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度为1.937,且3种人参皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离,符合2020年版《中国药典》要求。利用方法转移功能建立的分析方法能快速准确地测定人参中的人参皂苷。

2024年5月15日

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本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9998,定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL,校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针,保留时间RSD在0.03%~0.04%之间,峰面积RSD在1.15%~1.63%之间,系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明,该方法完全满足国家标准中的各项规定,可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。

2024年5月15日

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