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        日常工作中经常会询问顶空参数要如何设置？这些参数分别有什么含义？有哪些需要注意的地方？这里小编特意做了整理和解释，供大家参考使用。 最容易忽略的“系统配置”         顶空进样器需要一路辅助气，作用是给顶空瓶进行加压，所以系统配置中一定要需要添加“附加流量”，通常为APC1，如果使用的是其它APCx，工程师现场会做说明的,比如HS-20 Trap机型除了使用APC1，还需要有APC3，即使用两个APC流路。         双击系统配置中HS-20或HS-10，设置“样品瓶顶空加压气端口”，与附加流量的APC保持一致即可。如果不选择加压端口，无法设置加压气，一定会导致加压流路污染等严重问题，在后面加压气参数设置介绍中将做进一步说明。  顶空参数中的温度参数如何设置 恒温炉温度：指的是顶空瓶恒温加热温度，一般药典或国标方法中会给出。需要注意，恒温炉温度要求低于顶空溶剂沸点20度，目的是防止顶空溶剂大量挥发，可能会引起顶空瓶的炸裂，同时也加剧流路污染残留。我们称恒温炉温度为“变温区”，即随着方法不同而变化。 样品流路温度&传输线温度：样品流路温度也叫定量环温度，药典或国标方法中可能不体现。作用是使样品气体在顶空系统传输时保持气体状态，防止冷凝残留，二者温度不一定要高于溶剂的沸点。比如使用水做溶剂，可以分别设置为100℃，110℃。如果使用DMSO等高沸点溶剂，建议分别设置为150℃，160℃。我们称样品流路温度和传输线温度为“恒温区”，即通用的推荐温度。 加压气：非常重要的参数 样品瓶加压用气压：是由系统配置中的附加流量APC提供的。作用是顶空瓶恒温结束，给顶空瓶中的气体进行加压，加压压力推荐设置160kpa。需要注意，岛津原装顶空瓶耐压350kpa，不建议设置加压气压力过高，有安全隐患，过高的加压气压力也会稀释样品，导致分析灵敏度下降。 不建议加压气压力过低，加压气的作用有两个：         ① 样品气带出的动力，加压气给每一个顶空瓶都施加相同的压力。当顶空排空阀打开时，通过瓶内高压与排空阀处的压力差，反冲带出样品，填充定量环。         ② 保护加压流路，防止加压流路污染。在使用较低沸点溶剂或者恒温加热较高时，顶空瓶内压力可能也比较高。如果加压压力小于瓶内压力，在样品加压过程中，瓶内样品和溶剂将反冲到加压流路，污染加压阀、APC等部件，导致以后不论测什么样品，可能都会有杂峰残留，需要较长的维修时间和较高的维修成本。 顶空中的各种时间参数 样品瓶恒温时间：指的是顶空瓶内达到气液平衡或气固平衡的时间，一般方法中会提到，或者先用从30min开始，探索最佳恒温时间。 样品瓶加压时间1min、加压平衡时间0.1min、导入时间0.5min、导入平衡时间0.1min、进样时间1min，即下图蓝色方块中参数，叫做顶空循环程序，一般也是推荐的固定值。是顶空提取样品气体，导入定量环，然后进样的一套时间程序。         需要注意，对HS-20系列建议加压时间增加到2min。由于HS-20不会一直有气体吹扫进样针，这里多了一个进样针冲洗时间参数，建议设置为5min，保证进样后进样针被彻底冲洗干净。 GC循环时间：这是最容易设置错误的参数。GC循环时间和顶空瓶恒温时间是没有关联的，指的是两个顶空瓶进样之间，GC状态从就绪到再次就绪所经历的时间。推荐GC循环时间=程序升温时间+3min初始温度平衡时间+10min降温时间（预估值）。         需要注意，如果色谱柱初始温度较低，比如40℃以下，降温时间可能会加长，尤其是室温与色谱柱温度温差较小的情况。最好实际走一针样品，观察一下程序升温降到GC就绪的实际时间。

      解卷积是一种通过对数据进行数学处理来还原样品色谱图信息的过程。在LC-40系列中，SPD-M40检测器拥有了i-PDeA Ⅱ（解卷积）功能。       i-PDeA Ⅱ（Intelligent Peak Deconvolution Analysis Ⅱ）是对光电二极管阵列（PDA）检测器数据应用化学计量的MCR-ALS（Multivariate Curve Resolution with Alternating Least Squares）法，从未分离的峰内提取目标峰的数据分析方法。       未能通过色谱柱完全分离时也能准确定量，可在分析具有相同分子量的异构体等情况下使用。也可以对分离后的数据进行光谱识别。       智能峰解卷积功能，可实现共流出化合物的智能分离。如下图所示： i-PDeA Ⅱ（解卷积）功能操作流程       该功能操作简便，可在LabSolutions再解析功能中直接处理数据，具体操作流程如下： 1、在再解析中，打开PDA检测器的数据，单击方法视图内的【编辑】按钮后，在方法视图的【多色谱图】标签内单击Ch1的【类型】。 2、设置截取波长210nm和带宽4nm，勾选去卷积，并根据目标峰的洗脱时间设置去卷积条件（时间：1.6-2min，波长：自动）。 3、单击方法视图内的【视图】按钮。程序将执行去卷积和积分。       以上，就是该功能的操作流程，希望本文对您的工作有所帮助。

选择合适的顶空样品瓶瓶盖， 确保实验结果更精准！       在实验室中，细节决定成败！瓶盖虽小，却对顶空瓶的实验数据有着重要影响。下面让我们一起来了解如何选择和使用瓶盖，确保每次实验都能成功！ Part.01 如何选择瓶盖！ 根据加热炉温度，选择耐热200℃或300℃的瓶盖。此外，还有两种瓶盖类型： 1️⃣ 泄压式瓶盖：在内压达到250～300 kPa时自动释放压力，确保安全。 2️⃣ 平面式瓶盖：适用于高内压样品，提供更好的密封性。 👉（如下图所示） Part.02 封盖正确与否的关键点！       使用专用工具进行封盖，确保封盖后瓶盖平整、无变形，这样才能保证实验压力的稳定，避免数据异常。       🎯 想了解更多操作技巧？请联系我们的专业团队或访问下方的微信公众号获取帮助！

本文利用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪，建立了布美他尼中杂质N-亚硝基布美他尼的检测方法。亚硝基布美他尼在1.0～20 ng/mL浓度范围内，其相关系数大于0.999，精确度在94.2%～105.2%；回收率为91.59～104.71%；对不同浓度的标准溶液平行分析6次，其保留时间RSD为0.08～0.16%，面积RSD为0.89～2.94%，仪器精密度良好。该方法满足检测要求，同时采用了切阀的方式减少质谱的污染，可有效应对FDA发布的对于布美他尼药物产品中的亚硝胺类杂质N-亚硝基布美他尼的检测。

本文利用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪，建立了普萘洛尔中杂质N-亚硝基普萘洛尔的检测方法。亚硝基普萘洛尔在0.5～20 ng/mL浓度范围内，其相关系数大于0.999，精确度在91.7%～104.1%；对的标准工作溶液（n=6）和QC溶液（n=2）进行重现性考察，保留时间RSD为0.13%，面积RSD为10%，仪器精密度良好。加标回收实验中，考察了线性最低点浓度0.5 ng/mL，回收率为96%～106%；该方法满足检测要求，同时采用了切阀的方式减少质谱的污染，可有效应对FDA发布的对于普萘洛尔药物产品中的亚硝胺类杂质N-亚硝基普萘洛尔的检测。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定布美他尼原料药中亚硝基布美他尼含量的方法。目标物在线性浓度范围内具有良好的线性关系，线性相关系数＞0.998，检出限0.058 ng/mL，定量限0.175 ng/mL。取三个不同浓度的标准液按分析条件分别连续进样7次，保留时间和峰面积的RSD分别在0.008~0.069%和2.386~5.396%之间，仪器精密度良好。样品加标回收率在97.00~103.24%之间，方法准确度良好。经过多条件耐用性考察，保留时间和峰面积RSD分别在0.057~0.172%和0.933~7.162%之间，符合USP要求。岛津全新LCMS-8045RX系统性能良好，该分析方法满足标准要求，可用于实际样品的检测。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定托莫西汀中2种亚硝胺药物成分相关杂质(NDSRI)的方法。2种NDSRI在0.1~10 ng/mL浓度范围内，校准曲线线性良好，线性相关系数均为0.9999，精确度分别在96.3~104.0%和92.5~105.9%之间；2种NDSRI的仪器定量限分别为0.072和0.056 ng/mL，方法灵敏度高；对0.2 ng/mL和2 ng/mL标准溶液连续分析6次，2种NDSRI的保留时间RSD均不大于0.07%，峰面积RSD均不大于5.13%，重复性良好；加标回收实验表明，2种NDSRI在原料药中的回收率分别为94.4%和98.9%，在胶囊中回收率分别为87.5%和80.3%，在口服液中的回收率分别为90.0%和91.7%。 该方法满足检测要求，能快速、有效的分析托莫西汀中2种NDSRI的含量。

本文利用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪，建立了依那普利中杂质N-亚硝基依那普利的检测方法。N-亚硝基依那普利在0.5～20 ng/mL浓度范围内，其相关系数大于0.999，精确度在96.3～103.5%；低中高三个浓度回收率为92.27～107.78%；对不同浓度的标准溶液平行6次，其面积RSD为1.17～1.99%，仪器精密度良好。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。