资料超级检索

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了血液和尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。血液和尿液以乙腈沉淀蛋白，离心，取上清液，以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据，空白血液中加标制作外标法校准曲线，来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷含量。结果表明：EtG在尿液和血液中的定量限均低于0.1 μg/mL，满足标准要求； 在0.1-10 μg/mL的线性范围内，尿液和血液加标样品各标点浓度准确度分别在92.8-104.3%和92.8-110.0%之间，R均不低于0.9997；Carryover考察结果表明尿液和血液高浓度加标样品进样后均无明显系统残留；尿液和血液待测样品检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高，适合血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷检测。

本文参考《GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了扇贝中软骨藻酸的分析方法。扇贝肉搅碎后以50%甲醇溶液提取，强阴离子固相萃取柱净化后，以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据，空白样品处理后，加标制作外标法校准曲线，来定量检测软骨藻酸含量。结果表明：软骨藻酸在样品中的定量限低于0.01 μg/g，满足标准要求；空白样品处理后添加软骨藻酸，在2.5-1000 ng/mL的线性范围内，加标曲线各标点浓度准确度分别在90.5-113.2%之间，R为0.9991；Carryover考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度软骨藻酸后进行处理，检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求，回收率在89.4-106.6%之间。该方法灵敏度和准确度高，适合贝类中的软骨藻酸检测。

本文建立了一种岛津液相色谱仪LC-20A测定食品中抗坏血酸的方法。样品按照国标《GB/T 5009.86-2016 》处理，经过滤后进样，以Shim-pack GIST C18-AQ柱分离，紫外检测器检测，分离度达到6.5以上，L(+)-抗坏血酸、D(+)-抗坏血酸在0.5 μg/mL~50 μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数r>0.9995。对0.5 μg/mL混合标准溶液连续6次进样，L(+)-抗坏血酸、D(+)-抗坏血酸峰面积相对标准偏差分别在1.69 %和1.12 %，仪器精密度良好。仪器的检出限分别为0.064 μg/mL和0.070 μg/mL，L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸平均回收率为75.66 %和100.31 %。

本文采用岛津高效液相色谱仪Nexera LC-40 XR，建立了乙酰丙酮柱后衍生法测定化妆品中游离甲醛含量的分析方法。采用外标法定量，甲醛在0.05~50 µg/mL浓度范围内线性良好，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.04%和0.23~1.82 %之间。甲醛检出限为0.013 µg/mL，定量限为0.039 µg/mL。实际样品洗发水和婴儿沐浴露样品三个不同浓度样品加标回收率在95.0~98.8 %之间。

本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪，利用方法转移功能建立了UHPLC法测定卡贝缩宫素注射液的有关物质。有关物质结果中，卡贝缩宫素峰的保留时间大于15分钟，[D-Asn5]卡贝缩宫素与卡贝缩宫素分离度为2.96，所有的有关物质峰（包含未知杂质峰）均符合国家标准（YBH00012016）检查项下有关物质规定。实验结果表明，利用方法转移功能建立分析方法能快速准确地测定卡贝缩宫素注射液中的有关物质。

本文采用岛津Nexera LC-40 XS高效液相色谱仪，参考国家药典委员会公示的《陈皮配方颗粒》质量标准中的色谱条件，对陈皮配方颗粒特征图谱进行了分析。实验结果显示：在本系统下，橙皮苷色谱峰的理论塔板数大于15000，符合系统适用性要求；空白溶液在5个特征峰位置处无明显色谱峰，不干扰特征图谱分析；供试品溶液连续进样6次，各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.010%~0.067%和1.718%~1.947%之间，仪器精密度良好；待测样品特征图谱中呈现与参照物特征图谱对应的特征峰，各特征峰的相对保留时间均在规定值的±10%之内，峰1、4、5的相对峰面积均符合标准规定。

本文参考《电子烟释放物 甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定（报批稿）》，在酸性条件下，利用2，4-二硝基苯肼与电子烟释放物中的羰基化合物反应生成2，4-二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱法，对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮进行分析；实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度，并应用于电子释放物实际样品的分析。分析结果表明，实验方法可用于电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮含量准确检测。

本文利用岛津LC-20 AT高效液相色谱仪建立了食品中维生素B6的测定方法。样品参照国标《GB 5009.154-2016》中的前处理方式，进行提取、上机分析。维生素B6在0.1-1.0 µg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数r＞0.9998，系统精密度良好，符合标准检测要求。

本文建立了高效液相色谱法测定猪肝中维生素B2含量的方法。样品参照国标《GB 5009.84-2016》中的前处理方式，分别进行提取、衍生化、上机分析。维生素B2在0.02-0.5 µg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数r＞0.9998，系统精密度良好。

本文参考《电子烟烟液 甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定（报批稿）》，在酸性条件下，利用2，4-二硝基苯肼与电子烟烟液中的羰基化合物反应生成2，4-二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱法，对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮进行分析；实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度、回收率，并应用于电子烟液实际样品的分析。分析结果表明，实验方法可用于电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮含量准确检测。