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本文建立了一种简单净化-稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法在25 min内完成16种常见真菌毒素的分离,使用内标法定量分析。在小麦和玉米基质中内标法16种真菌毒素线性良好,校准曲线相关系数均大于0.995;峰面积的相对标准偏差在1.13~9.07%之间,仪器精密度良好;方法检出限和定量限分别介于0.004~2.166 μg/kg和0.011~6.563 μg/kg之间,能够满足日常分析要求。

2021年1月20日

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本文采用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS法测定2020版 《中国药典》通则2351中的多种真菌毒素测定法规定的10种真菌毒素。在0.2~4.0 ng/mL(以黄曲霉毒素B1计)浓度范围内建立外标基质标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.995,准确度在93.4%~108.9%之间。精密度实验中,10种真菌毒素的保留时间和峰面积重复性的相对标准偏差在0.02%-0.09%和2.23%-4.81%之间。回收率实验考察,10种真菌毒素的平均回收率在61.3 -97.4 %之间。本方法适用于中药材中多种真菌毒素的筛查测定。

2021年1月20日

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本文以含20 μg/L Au元素的 2% HNO3稀释样品,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对氯化钠注射液中重金属元素含量进行了测试。该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,可以对多元素含量进行同时测定。各元素0.5倍限值浓度加标回收率在82~109%之间,满足70~150%的回收率要求,各元素连续6次限值浓度加标样品测定结果RSD小于3.5%。

2021年1月20日

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利用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)轴向、径向双向观测测定了盐湖卤水中硼、钙、钾、锂、镁、钠和锶等元素含量。分析结果表明,该方法各元素检出限为0.05~42.5 mg/L,相对标准偏差(RSD)0.81%~2.65%,加标回收率为99.0%~108%,双向观测可实现盐湖卤水样品中高、低浓度元素的同步测定。

2021年1月20日

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参考《GB/T 37160-2019 重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,采用电热板-马弗炉消解样品,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的含量。分析结果表明,该方法各元素检出限为0.0033~1.37 mg/kg;仪器精密度优良,测定RSD值小于3.00%;样品加标回收率为91.0~108%。该方法灵敏度高,重复性良好,适用于重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素含量的批量测定。

2021年1月20日

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参考《GB/T 38394-2019 煤焦油 钠、钙、镁、铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,采用电热板-马弗炉消解样品,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了煤焦油钠、钙、镁和铁元素的含量。分析结果表明,该方法各元素检出限为0.001~0.20 mg/kg;仪器精密度优良,测定RSD值小于3.00%;样品加标回收率为93.0~103%。该方法灵敏度高,重复性良好,适用于煤焦油中钠、钙、镁和铁元素含量的批量测定。

2021年1月20日

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本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》,使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪,建立了尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液采用衍生剂衍生化后进样分析。结果表明,在50~1000 ng/mL的浓度范围内,EtG的线性相关系数R为0.9992,线性关系良好,方法检出限为5.434 ng/mL。取浓度为400 ng/mL的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD%)为4.0 %,精密度良好。采用空白尿液样品,样品加标浓度为450 ng/mL时,平均回收率为97.2 %。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可为尿液中乙基葡萄糖醛酸苷的测定提供参考。

2021年1月20日

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本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样器SPME进样功能建立了动物类中药美洲大蠊150种气味物质的半定量方法。在方法中,采用正构烷烃C9-C30数据调整150种气味组分保留时间,4种标准品(苯乙酮、萘、2,6-二氯苯酚、2,3,6-三氯苯甲醚)评价仪器性能,三种内标物(4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10)校正数据库中标准曲线,无需150种气味物质标准品,自动生成150种气味物质的MRM/SCAN同时采集的方法。MRM模式数据用于筛查150种气味组分,并利用校正后曲线定量分析筛查出的气味物质,获得气味物质含量;SCAN模式数据用于定性未包含于数据库中的气味成分。

2021年1月20日

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本文使用岛津GCMS-QP2020 NX结合吹扫捕集CDS 7000 E建立了甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的检测方法。样品置于吹扫捕集瓶中,挥发性芳香烃经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析,SIM方式进行采集。8种芳香烃在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上,方法检出限在0.005~0.023 μg/L。取浓度为1 μg/L标准溶液放入6个吹扫捕集瓶中连续进样,峰面积RSD为3.8~4.5%。加标浓度为1 μg/L时,平行试验3次,各组分的回收率在112.3~131.7%之间。该方法操作简便,能够有效的测定甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的含量。

2021年1月19日

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本文建立了气相色谱质谱联用仪检测涂改类文具中8种氯代烃含量的分析方法。结果表明,在0.1~10 mg/L的浓度范围内,8种氯代烃的线性相关系数R2均在0.9991以上,线性关系良好。各组分的方法检出限在0.0048~0.0261 mg/L。取浓度为0.1 mg/L的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD)均在3.2%以下,精密度良好。修正液样品进行浓度为0.5 mg/kg的加标,回收率为82.0%~113.2%。本方法操作简单、灵敏度高,可为涂改类文具中8种氯代烃的含量测定提供参考。

2021年1月19日

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