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共5531条目前,已经确定了几种PFAS标准方法,如EPA方法1633、8327、533、537.1和OTM-45。所有这些方法都通过液相色谱/质谱(LC/MS)来分析PFAS化合物。然而,LC/MS并不适合分析所有的PFAS化合物,因为PFAS家族中的化学品具有不同的物理化学性质。例如,缓冲流动相中氟调聚物醇(FTOH)的电离抑制以及电喷雾电离中全氟烷基碘化物(PFI)和氟调聚物碘化物(FTI)的电离挑战已有报道1。因此,必须开发基于GC/MS的方法,作为LC/MS方法的补充,以提供一套完整的PFAS分析解决方案。GC/MS能够分析在LC/MS中难以电离的挥发性PFAS化合物。HS-SPME GC/MS具有诸多优势,例如简化样本制备程序,因为它无需使用溶剂萃取步骤,最大限度地减少了污染源,并且通过完全自动化降低了分析误差的可能性。 先前进行的一项PFAS研究使用岛津单重四极杆GC/MS(GCMS-QP2020 NX)和SPME技术来分析水中的这些化合物2。本应用重点介绍了岛津三重四极杆气质联用仪(GCMS-TQ8040 NX)在MRM模式下与多功能自动进样器(AOC- 6000 Plus)串联使用的情况。与单四极杆GC/MS相比,三重四极杆GC/MS灵敏度和选择性更高,从而降低了定量限,并减少了复杂基质中干扰物的假阳性。
2024年10月22日
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全氟和多氟烷基物质(PFAS)是公认的具有健康和环境问题的环境污染物,因为它们可能具有毒性、持久性,并且在环境、消费品和工业产品中普遍存在。PFAS包括一大类具有不同物理化学性质的化学品。这些性质会影响它们的毒性和环境归宿。此外,需要不同的分析技术来监测这些不同的类别。本研究中评价的PFAS类别包括PFI、FTI、FTAC、FTMAC、FTOH和FASA。 在本应用中,开发了一种顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME GCMS)分析方法来分析水中的挥发性PFAS。目前,已经确定了几种PFAS标准方法,如EPA方法1633、8327、533和537.1。所有这些方法都通过液相色谱/质谱(LC/MS)来分析这些化合物。然而,由于各种原因,LC/MS无法分析所有PFAS化合物。例如,缓冲流动相中FTOH的电离抑制以及电喷雾电离中PFI和FTI的电离挑战已有报道1。因此,必须开发补充分析方法来提供一套完整的PFAS分析解决方案。 作为LC/MS的补充技术,HS-SPME GC/MS至关重要,因为它具有许多优势,例如能够分析复杂基质中的这些化合物。 与其他分析技术相比,HS- SPME GC/MS分析具有样本前处理少(无需溶剂萃取)、污染源少和分析误差小的特点。此外,该技术可全自动。因此,可以减少工作量。
2024年10月22日
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全氟和多氟烷基物质(PFAS)通用性较强,用途广泛,但由于其结构极其稳定且难以分解,因而容易在环境中积聚,而对人体健康产生影响。近年来,美国国家环境保护局(EPA)和欧洲化学品管理局(ECHA)一直致力于加强有关PFAS的管制。PFAS管制逐年严格,管制的化合物数量不断增加。因此,能够同时稳定地分析多种组分PFAS的分析方法是非常实用的。 本文将介绍以自来水中的40种PFAS(表1)为目标化合物,自来水样经在线萃取浓缩处理后进行同时分析的结果。在标准试样及自来水样品的加标回收试验中展现出良好的分析结果。
2024年10月22日
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本文使用Xslicer SMX-1010微焦点X射线检查装置检查香烟内部结构,图像清晰,操作简便。使用CT选配装置,可直观观察香烟内部细节,能清晰观察烟梗并对烟梗进行提取,使用VG缺陷分析模块可对烟草进行孔隙率分析,为香烟的质量工艺提供参考依据。
2024年10月22日
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使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法。蜂蜜样品经磷酸二氢钾溶液溶解,硝基咪唑类药物及其代谢物用乙酸乙酯提取,使用C18色谱柱进行分离。采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用内标法定量,硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5 µg/L ~ 50.0 µg/L浓度范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.999以上,各校准点准确度在85.0%~114.1%之间,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。
2024年10月22日
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本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定缬沙坦胶囊中13种亚硝胺类杂质的含量。13种亚硝胺类杂质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。1 ng/mL的混标溶液连续进样6针,保留时间RSD在0.0035%~0.182%范围内,峰面积RSD在0.37%~4.81%范围内。三个浓度水平的加标回收率为80.47~110.88%。该方法灵敏度高,重复性好,能够有效的测定缬沙坦胶囊中13种亚硝胺类杂质的含量。
2024年10月22日
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本文利用岛津GCMS-QP2050气相色谱质谱联用仪,建立了福多司坦原料药中4种遗传毒性杂质含量测定方法。在0.02 ~0.8 μg/mL浓度范围内,各组分标准曲线相关系数均大于0.999,线性关系良好,0.02 µg/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD小于6%。对样品基质进行了低、中、高三水平的加标回收实验,回收率在82.67-102.68%之间。该方法操作简单,可用于福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质质量控制方法。
2024年10月22日
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本方法使用岛津GCMS-QP2020 NX结合真空瓶采样建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。真空瓶中的样品经Entech7650M自动进样装置进入气相色谱进行分离,质谱检测。结果显示:在0.1~0.8 µmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。浓度为0.2 µmol/mol标气,连续进样6次,峰面积RSD%小于10%,精密度良好。加标实验中,加标浓度为0.2 µmol/mol,各组分回收率在84.19~138.42%之间。本方法使用内标法定量,准确可靠,可用于固定污染源废气中VOCs的测定。
2024年10月22日
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本文参考相关行业标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了三氯氢硅中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和甲基三氯硅烷3种甲基氯硅烷含量的检测方法。在0.5~100 mg/kg范围内,3种甲基氯硅烷化合物线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取1.0 mg/kg的标准混合溶液,连续5针,进行重复性测试,各组分峰面积RSD均小于5%。加标回收实验中,3种化合物平均回收率均在90%以上。该方法操作简便,能够有效的测定三氯氢硅中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的含量。
2024年10月22日
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本文利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了左乙拉西坦原料药中4-氯丁酸甲酯与4-丁酸乙酯两种遗传毒性杂质的检测方法。在1.0~100 ng/mL浓度范围内两种物质线性关系良好,相关系数分别为0.9997与0.9999。取浓度为1.0 ng/mL的标准溶液连续进样6针,两种化合物峰面积重复性均在4%以下。加标实验中,以20、40、100 ng/g为三个加标浓度,两种物质的平均回收率分别在94.90~108.12%之间。该方法灵敏度高、重复性好,可以为监控左乙拉西坦原料药中4-氯丁酸甲酯与4-丁酸乙酯两种遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。
2024年10月22日
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