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MALDI-TOF,即基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱,是一种软电离生物质谱。在MALDI-TOF出现之前,利用质谱进行生物大分子分子量和结构的解析比较困难。上世纪80年代,日本岛津公司的资深工程师田中耕一以及德国科学家Hillenkamp和Karas开发了适合于生物大分子检测的基质,使MALDI-TOF质谱法成功检测到生物大分子的分子量。田中耕一因此与电喷雾电离的发明人John Fenn共同获得了2002年的诺贝尔化学奖,以表彰他们“开发用于生物大分子质谱分析的软解吸电离方法”。 当今被广泛应用的MALDI-TOF质谱技术实际上是两个核心技术的结合,即基质辅助激光解吸电离与飞行时间质量分析器技术。尽管基质辅助激光解吸电离源还能与四级杆、离子阱等其他离子分离技术相连接,但脉冲式的激光解吸电离方式与飞行时间质谱中采用的脉冲离子提取技术在耦合方面展现出诸多优势,从而催生了MALDI-TOF这一卓越的质谱技术。MALDI-TOF质谱仪的原理为,样品分子与基质分子形成共结晶薄膜,当受到激光照射时,基质吸收激光能量并传递给样品分子,使其瞬间气化并离子化,随后进入飞行管飞行,并到达检测器,根据离子到达检测器的飞行时间不同,可以测定离子的质荷比。在应用方面,MALDI-TOF既可以用于蛋白质、多肽、核酸、多糖等生物样品的分子量及序列检测,也可以用于聚合物、有机合成材料等非生物样品的质量分析。 生物药领域近年来发展迅速,狭义的生物药指利用利用生物体、生物组织、细胞及其成分,综合应用化学、生物学和医药学各学科原理和技术方法制得的用于预防、诊断、治疗和康复保健的制品,包括激素、酶、生长因子、疫苗、单克隆抗体、反义寡核甘酸或核酸、细胞治疗或组织工程产品等。生物药物的质量研究主要包括分析方法的开发建立、理化特性分析、生物学活性测定、生产工艺的优化及稳定性评价、残留杂质检测、制剂相关的安全性研究、产品的配方及保存运输条件的确定等几个方面,其中任何环节的疏忽都可能对终产品的安全性和有效性产生影响。通过质量研究可以对产品的性质有更全面的了解,确定产品的关键质量属性,并根据产品本身的变异及检测方法的精密度和稳定性确定相应的质控标准。在生物药物生产质控实验室,MALDI-TOF由于其前处理简单、分析速度快、质谱图信息直观等优势,被广泛应用于产品及合成原料分子量的快速检测、蛋白质/多肽/寡核苷酸定性分析、辅料质量控制等领域。 本册应用文集收录了26篇代表性的MALDI-TOF分析生物药样品及辅料的应用数据,供相关用户参考。

2025年3月20日

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煤油、柴油和其他石油产品属于混合物,含有100多种碳氢化合物。石油产品的特性,如可燃性和粘度,取决于它们的组成,并极大地影响燃烧等物理特性。全二维气相色谱(GC×GC)使用两种不同的色谱柱,分离性能高,与一维色谱相比,可提供更可靠的复杂混合物组成信息。在本应用中,使用配有GCMS-QP2050的GC×GC系统对柴油进行定性分析,该系统能够进行高速扫描(30,000 u/sec)。扫描速度不低于30,000 u/sec可提高重叠色谱峰的分离度,并准确鉴别化合物。

2025年3月20日

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全氟和多氟烷基化合物(PFAS)属于有机氟化合物,因其具有防水性、耐热性、耐化学性和其他有益性质,被广泛用于消费品和其他应用中。然而,它们的化学稳定性极高,导致不容易分解。最终,某些PFAS由于在环境中的持久性以及可能对生物体产生毒性,因此受到《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POP公约)的管制,从而导致它们的生产和使用受限。近年来,人们一直在努力加强PFAS限制和确定其实际水平,因此需要对其分析方法进行标准化。 2024年4月,美国环保署(EPA)宣布了饮用水中某些PFAS的最终最大污染物水平(最终MCL)1:4 ng/L PFOA、4 ng/L PFOS、10 ng/L PFHxS、10 ng/L PFNA和10 ng/L HFPO-DA。 本文介绍了使用饮用水中PFAS LC/MS/MS分析方法包,根据EPA于2018年公布的EPA方法537.12)同时分析饮用水中的18种PFAS目标化合物所获得的结果。

2025年3月20日

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自来水中的卤乙酸是水处理过程中消毒过程的副产物。在日本,关于水质标准的省法令1)规定了三种卤代乙酸的饮用水质量标准:一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)(MCAA、DCAA和TCAA的限值分别为0.02 mg/L、0.03 mg/L和0.03 mg/L)。该法令还具体规定了以下其他六种酸的进一步研究项目:溴氯乙酸(BCAA)、溴二氯乙酸(BDCAA)、二溴氯乙酸(DBCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)和三溴乙酸(TBAA)。 欧盟发布了一项于2020年生效的指令,规定了五种卤乙酸,即受日本水质标准管制的三种酸,以及MBAA和DBAA 2)。 使用气相色谱-质谱(GC/MS)或液相色谱-质谱(LC/MS)分析卤代乙酸。特别是,LC/MS能够实现更高效的测量,因为脱氯是唯一需要的预处理。 本应用新闻介绍了一个使用LCMS-8050RX三重四极杆质谱仪系统分析九种卤乙酸的示例。

2025年3月20日

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治疗性肽的特征是对其功能至关重要的特定氨基酸序列,可以化学合成,类似于小分子药物。合成肽的生产涉及多个步骤,包括脱保护、活化、偶联和从固相支持体上切割最终序列。杂质,例如因过早链终止或缺失氨基酸产生的杂质,会影响最终产品的安全性和有效性,因此,必须通过液相色谱分析分离这些杂质。在液相分析中,选择合适的流动相和色谱柱对于各组分实现最佳分离至关重要,因为它会显著影响分离。然而,由于因肽链长度、氨基酸组成和是否存在修饰导致分离模式差异,因此优化每个肽序列的分离条件很耗时。本研究介绍了如何利用LabSolutions MD(一款支持方法开发的专用软件)在筛选和优化阶段高效地找到有关杂质的最佳分离条件。

2025年3月20日

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本文采用岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX)和硫化学发光检测器(SCD-2030),结合电制冷低温型预浓缩仪,一次进样实现质子交换膜燃料电池汽车用的燃料氢气中的痕量硫化物、甲醛和有机卤化物的同时分析。实验表明,痕量硫化物最低检出限均优于0.0033 nmol/mol,且在0.1 nmol/mol~10 nmol/mol范围内表现出良好的线性和重复性。甲醛和有机卤化物分析同样能达到良好效果,甲醛在1 nmol/mol的低浓度水平下峰面积RSD%小于2%,8种有机卤化物在5 nmol/mol低浓度下的峰面积RSD%在1.17-5.33%之间,说明整套系统良好的运行稳定性,完全满足氢燃料电池检测标准的要求。

2025年3月20日

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本文采用岛津GC-2030气相色谱仪配备高灵敏度的脉冲氦离子化检测器(PDHID),建立了质子交换膜燃料电池汽车用氢气中的微量的CO、CO2分析方法。实验表明,CO、CO2在0.05-10μmol/mol浓度范围内线性关系良好,最低检出限分别可达0.013μmol/mol和 0.0035μmol/mol。对7个浓度点的标准气体各进行连续7次分析表明,0.1μmol/mol及以下浓度点RSD小于4.1%,0.1μmol/mol以上浓度点均小于1.0%,系统在灵敏度和稳定性方面达到较好效果,完全可以满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气团表《氢气中一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱-氦离子化检测器法》(T/CECA-G 0181-2022)和国标《质子交换膜燃料电池汽车用氢气一氧化碳、二氧化碳的测定 气相色谱法》(GB/T 44244-2024)的要求。

2025年3月20日

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本文利用安装有气体进样阀、热导检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)的岛津Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了一种燃料电池汽车用氢气中的氦、氩、氮和烃类的测定方法。氦、氩、氮等各组分在10~600 μmol/mol浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,C1~C6烃类各组分在0.1~2 μmol/mol浓度范围内线性相关系数大于0.998;氦的检测限低于25 μmol/mol,氩、氮的检测限低于6 μmol/mol,C1~C6烃类的检测限在0.008~0.08 μmol/mol;使用接近检测限的标准气体连续进样6次,氦、氩、氮和C1~C6烃类的峰面积RSD均小于2.0%。该方法灵敏简便,能够准确测定氢气中的氦、氩、氮和烃类含量。

2025年3月20日

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