资料超级检索

本文使用岛津全自动生物样本在线前处理设备CLAM-2000 和LC-MS/MS 在线联用系统，建立了人尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的定量分析方法，整个实验流程不涉及手动前处理操作，从吸取样品、沉淀剂，到样品混匀、过滤，以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS 自动进样器均靠仪器自动完成，减少了人为误差，提高分析的准确度，适合尿样中苯丙胺类毒品的快速定量检测。本实验中基质标曲不同浓度点准确度在88.7 ～ 112.6% 之间，不同浓度加标样品重复进样6 次，保留时间RSD 均小于0.1%，峰面积RSD 均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。

本文使用岛津生物样本全自动在线前处理设备CLAM-2000 和LC-MS/MS 联用系统，建立了人尿样中3 种苯丙胺类毒品的定量分析方法，整个实验流程不涉及手动前处理操作，从吸取样品、沉淀剂，到样品混匀、过滤，以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS 自动进样器均靠仪器自动完成，减少了人为误差，提高分析的准确度，适合尿样中苯丙胺类毒品的快速定量检测。本实验中基质标曲不同浓度点准确度在92.8 ～ 109.9%之间，不同浓度加标样品重复进样6 次，保留时间RSD 均小于0.4%，峰面积RSD 均小于5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。

本文基于CLAM-2030-LCMS-8050CL联用系统结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”（Ver. 2），将血浆样品用CLAM-2030自动前处理装置处理，以岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050 CL联用系统进行分析，实现了血浆样品中毒品的全自动化前处理以及快速筛查定性，样品前处理与分析可在20 min内完成。八种加标物质阿普唑仑（Alprazolam）、苯丙胺（Amphetamine）、苯甲酰胺康宁（Benzoylecgonine）、艾司唑仑（Estazolam）、氯胺酮（Ketamine）、摇头丸（MDMA）、冰毒（Methamphetamine）、咪达唑仑（Midazolam）均被筛查出；依据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索，结果显示八种检出物的匹配度均在70%及以上，表明筛查结果可靠性良好。

本文建立了三重四极杆液相色谱质谱联用仪（LCMS-8050）测定磷酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯以及肌酸酐磷酰二乙酯的方法。结果表明：肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二乙酯标液浓度在0.2~40 ng/mL范围内线性良好，肌酸磷酰二乙酯标液浓度在0.5~100 ng/mL范围内线性良好；校准曲线线性相关系数r均在0.999以上。取校准曲线最低浓度点的四种杂质标准溶液进行重复性实验，各组分计算浓度的相对标准偏差（RSD%）分别在2.25 %~9.27 %(n=6)，最低检出限（LOD）分别为肌酸磷酰二甲酯0.027 ng/mg、肌酸酐磷酰二甲酯0.039 ng/mg、肌酸磷酰二乙酯0.097 ng/mg、肌酸酐磷酰二乙酯0.033 ng/mg。在对应的加标量下（肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯：2 ng/mg），各组分的回收率为89.3 %~107.5%。本文可为磷酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的准确测定提供一种参考。

本文利用岛津液相色谱-离子阱飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）建立了4种有机炸药成分的定性筛查方法。通过获取一级高分辨质谱信息，并用Formula Predictor软件预测可能的分子式，再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定，确认目标物。通过离子阱飞行时间质谱对四种有机炸药进行定量分析，考察其线性范围、精密度等，利用外标法绘制四种有机炸药标准曲线，线性范围为0.02 - 1 μg/mL，相关系数均大于0.999，峰面积重复性实验显示6针RSD小于5 %，一级质谱质量数准确性小于3 ppm，仪器精密度良好。

本文使用尺寸排阻色谱（SEC）进行单克隆抗体（mAb）聚集体分析，采用色谱柱为Shim-pack BioDiol-200，流动相为150 mmol/L 磷酸钠缓冲液和150 mmol/L 氯化钠溶液的流动相条件进行分析，二聚体和单体分离度为2.232，色谱分离良好。重复性结果显示，二聚体和单体的保留时间和峰面积的RSD% 均小于0.5%，重复性良好。实验数据表明Nexera Bio 液相色谱系统和Shim-pack Bio SEC 色谱柱在SEC 分析中，可以提供良好色谱峰型，带来快速有效分离，保证稳定可靠分析。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了快速测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷含量的方法。数据采集时利用智能自动化启动方式对目标物进行快速测定，取得了良好的精密度。连续6针进样，黄芩苷的保留时间和峰面积的RSD%分别为0.10%和0.03%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷含量，智能自动启动使用Flow Pilot功能能够实现快速样品分析中良好的仪器精密度；同时，与SPD-M20A测定结果相比，SPD-M40的三重温控技术使检测结果体现出更佳、更稳定的基线及出色的响应强度。

Nexera LC-40液相色谱仪，融合多种尖端技术，让HPLC分析进入智能化时代。本文就其中自动进样器Co-injection功能在消除进样分析时的溶剂效应进行介绍。

本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱仪建立了野生甘草样品中的甘草苷和甘草酸的同时测定方法，在14 min 内完成甘草样品分析。甘草苷在10~80 μg/mL，甘草酸在100~800 μg/mL 范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r 在0.999 以上，且精密度和回收率实验结果良好。该方法具有简单、准确、分析时间短和溶剂消耗少等特点，可应用于野生甘草中甘草苷和甘草酸的快速检测。

本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱仪，建立了复方氯唑沙宗片中有效成分含量测定的方法。该方法中，氯唑沙宗在0.3-300.0 μg/mL、对乙酰氨基酚在0.36-360.0 μg/mL 线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999。精密度实验中，氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的保留时间相对标准偏差为0.11-0.33%；峰面积的相对标准偏差为0.04-0.57%。供试品中氯唑沙宗标示量为101.3%，对乙酰氨基酚标示量为105.7%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定复方氯唑沙宗片中有效成分的含量。