资料超级检索

为落实党中央、国务院用“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，确保广大人民群众饮食用药安全”的要求，从源头上保障药品安全、有效，国家食品药品监督管理总局在2015 年7 月22 日发布第117 号文件，决定对1622 种已申报生产或进口的待审药品注册申请开展药物临床试验数据核查。部分相关事宜公告如下：一、自本公告发布之日起，所有已申报并在总局待审的药品注册申请人，均须按照《药物临床试验质量管理规范》等相关要求，对照临床试验方案，对已申报生产或进口的待审药品注册申请药物临床试验情况开展自查，确保临床试验数据真实、可靠，相关证据保存完整。二、自查的内容包括：（1）核对锁定的数据库与原始数据一致性，统计分析以及总结报告数据与原始记录及数据库的一致性；数据锁定后是否有修改以及修改说明等。（2）生物样本分析测试仪器（如HPLC、LC-MS/MS）等主要的试验仪器设备运行和维护、数据管理软件稽查模块（Audit trail）的安装及其运行等…….

"目前我国对仿制药质量一致性评价工作全面展开，评价标准从早期的“质量一致性”到现在的“质量和疗效一致性”。评价方法也从体外溶出曲线为主的“体外评价方法”转变为临床生物等效性试验为主的“体内生物等效性实验方法”。涉及体内生物等效性实验的数据核查也逐渐走向了常态化。生物等效性研究方法的评价采用药代动力学研究方法，以关键指标作为评价标准，例如Cmax和AUC，比较受试制剂中药物的吸收速度和吸收程度与参比制剂的差异，评价其是否在接受范围内。生物样本分析是采用药代动力学关键指标进行仿制药生物等效性研究的关键步骤，需要建立选择性强、精密度和准确度高、稳定性好、灵敏度快速的分析方法来测定生物样本中微量药物或活性代谢产物浓度。液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）在这一领域取得了巨大的成功，有力推动仿制药研究和开发，是生物等效性实验中公认的最佳测量方法"

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定人血浆中舒尼替尼及其代谢物SU12662的方法。人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后可在5 min内快速、准确地测定其中的舒尼替尼及其代谢物SU12662。本文考察了方法的专属性、线性、定量限、重复性、基质效应、残留；结果表明：舒尼替尼、SU12662在0.5~500 ng/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.99；方法定量限为0.5 ng/mL。使用LCMS-8045系统，可以快速、灵敏、稳定的对人血浆中舒尼替尼及其代谢物SU12662含量进行检测，从而满足临床药代动力学研究需求。

随着生命科学的研究进展，人们对生物样本中元素在人体内作用的认识越来越全面，如何准确、快速、方便的检测人体内微量元素的含量及形态，补充微量元素，排除有毒有害元素，为疾病的预防和临床治疗提供方案。生物样品的元素分析涉及血液、尿液、头发、骨头和指甲等，其中最常用的是血液和尿液。人血液中元素的浓度常作为重要的生物学指标，尿液中的浓度也具有一定的指示作用。因此，血液和尿液中元素浓度是临床监测和评价重金属中毒的重要依据。ICP-MS是当前体内元素强有力的分析手段，简便的技术使其应用越来越广泛。碰撞反应池技术使ICP-MS为生物样品中金属元素分析提供了有力的技术支持。

本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用分离测定生活饮用水中三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)的方法。该方法测定三价铬和六价铬的检出限分别为0.32 ?g/L和0.39 ?g/L，可满足生活饮用水中不同形态铬含量的同时分析需求。

本实验使用岛津在线SPE大体积进样和LCMS-8045联用系统建立了饮用水中PPCPs残留的检测方法。根据化合物在SPE柱的保留，PPCPs化合物的上样条件分为酸性（0.1%甲酸水溶液）和碱性（0.1%氨水溶液）。本方法选择碱性条件上样，采用MRM扫描模式，共分析25种PPCPs化合物，用时18min完成样品在线富集和分离分析过程。本方法进样体积为5 mL。采用内标法定量，25种化合物在线性范围内相关性良好，相关系数均大于0.995。低、中、高三个浓度，保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.02%-1.03%和1.26%-10.57%之间，仪器重复性良好。五种水样中加标回收率在62.0%-147.4%之间，方法可靠性良好。

“电子垃圾”是指废弃不再使用的电器或电子设备，主要包括电冰箱、空调、洗衣机等家用电器和计算机等通讯电子产品的淘汰品。随着科技快速发展，电子产品越来越频繁的更新换代，加剧了“电子垃圾”问题的严重性。据欧委会的报告，电子废品是城市垃圾中增长最快的，是继工业时代化工、冶金、造纸、印染等废弃物污染后又一新的环境杀手。电子产品中含有大量有毒有害物质，如电脑显示屏中含的铅、手机原材料中的镉、铅等等，造成环境污染的同时也严重威胁当地居民的身体健康。目前，电子垃圾与工业废弃物、生活垃圾并称地球三大垃圾。

参考标准《葡萄酒中无机元素测定方法》（QB/T 4851-2015），使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定葡萄酒中的无机元素含量，并进行加标回收率验证。实验结果表明，该方法线性范围宽，灵敏度高，定量准确，可满足葡萄酒中无机元素含量的测定要求。

本实验使用岛津在线SPE大体积进样和LCMS-8045联用系统建立了饮用水中PPCPs残留的检测方法。根据化合物在SPE柱的保留，PPCPs化合物的上样条件分为酸性（0.1%甲酸水溶液）和碱性（0.1%氨水溶液）。本方法选择酸性条件上样，采用MRM扫描模式，共分析39种PPCPs化合物，用时17min完成样品在线富集和分离分析过程。本方法进样体积为5 mL，采用内标法定量，39种化合物在线性范围内相关性良好，相关系数均大于0.995。低、中、高三个浓度，保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.06%-0.42%和1.74%-9.96%之间，仪器重复性良好。五种水样中加标回收率在53.2%-160.5%之间，方法准确可靠。

维生素A、D3、E是婴幼儿奶粉重要的营养成分，其含量的高低直接关系婴幼儿的生长发育，也是决定奶粉质量优劣的重要指标之一。维生素A又称为视黄醇，具有促进机体生长、维持表皮完整等功能。维生素D3又称为胆钙化醇，对哺乳动物具有促进钙磷代谢及成骨作用。维生素E又称为生育酚，其中α－生育酚因为活性最高，具有抗氧化、抗衰老等作用，是婴幼儿奶粉中主要的维生素E添加类型。然而，这几种营养元素的测定并不容易！