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  在气相色谱中,进样口是非常重要的一环。进样口的作用是将试样瞬间气化,在载气的作用下将样品导入色谱柱。 PART 01 进样口组成   岛津GC分流不分流进样口是由固定螺母、导针孔、隔垫、O型圈、衬管、气路组件、气化室腔体以及色谱柱适配器组成。样品流路主要是载气、隔垫吹扫、分流以及色谱柱这四个部分构成(一进三出)。   载气是对样品的运输、对系统的保护作用。在进样口前端安装了一根分子筛过滤器,起到净化载气作用。   隔垫吹扫主要给隔垫一个较小的流量(3~6ml/min),来吹扫隔垫处残留少量样品。吹扫的样品气会先经过一个捕集管,然后再流向流量控制单元。   分流流路是把样品按照分流比(分出去的流量:柱流量),将样品排出的流路,在分流口处依次连接的是一个缓冲管和一个捕集管。   汽化室腔体作为进样口通道,该处一般很容易在分流接口处以及腔体上方孔隙处被样品堵住。 色谱柱适配器:除了用于连接色谱柱外,帮助样品分流。如下图: PART 02 进样口维护   当进样口被污染时,我们需要对那些地方进行维护呢?   首先检查更换进样垫、衬管、O型圈等易耗品。岛津常用的进样垫有四种,使用合适的类型。   · 捕集管和分子筛每年至少更换一次。   · 然后拆下进样口气路组件,汽化室腔体、色谱柱适配器。   · 放入合适的有机试剂(丙酮、甲醇等)中超声清洗并烘干。如果清洗不干净需要更换。   安装的顺序为:气化室腔体→适配器→保温棉→衬管和O型圈→气路组件→隔垫→导针孔→固定螺母→缓冲管→分子筛和捕集管。   安装好以后,打开载气并设置合适的方法,将进样口升温至200℃左右稳定10-20分钟左右即可(备注:最新型号进样口汽化室腔体是一体的,不能拆洗)。

2024年11月07日

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导语:   如下图一所示,在液相色谱中出现了两个峰且分离度还不错,我们可能会认为这就是两个不同的成分。事实的确如此吗?如果图二才是它真实的面目呢?   例如:我们在做样测试时出现峰前延、肩峰、分叉、拖尾,仅个别样品会出现类似的现象,其他样品峰形又均正常,排查几圈下来毫无头绪,此类现象就很可能是溶剂效应导致而成的。   那么什么是溶剂效应呢?遇到此类问题又该如何解决呢?让我们一起来揭开它神秘的面纱吧! 什么是溶剂效应?   我们简单的理解为样品稀释剂的溶剂强度大于流动相时造成色谱峰变形的现象。如下图所示: 溶剂效应的产生过程解析示意图: 有哪些解决措施呢? 1.  对于这一最普遍的溶剂效应,可更换合适的稀释剂或流动相,使二者洗脱能力相当,或者用流动相代替稀释剂。 2.  可减少进样体积。   当进样体积较小时,扩散至流动相中的溶质占大多数,且扩散在很短时间内完成,因此峰形与用流动相直接溶解样品无大差异。随着进样的体积增大,留在溶剂本身里的溶质的量逐渐增大,当进样体积增大到一定数量,留在溶剂里的溶质的量变得不可忽略,在色谱图上就表现为色谱峰的分叉、拖尾等。 3. 可增加柱前管路的体积。   柱前管路内径越大、越长就会越利于目标物的扩散,使用更粗的管路比更长的管路有效(体积相同)。   SIL-20AXR标配的柱前管路为SUS管ID 0.1x600mm可选配成SUS管ID 0.17x1000mm,如需购买可以联系岛津公司。

2024年10月28日

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导 读  TRAPEZIUMX-V   TRAPEZIUMX-V软件是岛津最新的AGX-V万能材料试验机配套的软件,兼顾“操作简单”和“高级功能”,该软件具有可以处理多种试验场景的灵活界面,适合更多用户。   本文以GBT 1040.1-2018 塑料拉伸性能的测定,第1部分为例(下文简称为塑料拉伸标准),讲述如何通过TRAPEZIUMX-V软件新建试验条件。   在软件初始界面点击“新建试验条件”,进入新建试验条件的向导界面,总共有七步,下面就这七步设定展开说明。 一 系统页 1、试验模式选择,根据试验测试要求选择试验模式。根据塑料拉伸标准,这里显然需要选择单一试验。 2、试验类型根据塑料拉伸标准,这里选择拉伸。 3、单位有三大类,SI即为国际单位,这里我们需要选择SI。 4、格式这里选择的是小数点的形式,一般来说不需要更改,保持自动就可以了。 5、载荷传感器极性和移动方向,软件会根据试验类型自动选择,所以一般不需要更改。 二 传感器页 1、载荷通道,一般只需要设定好右侧的限位和下限位即可。限位的设定值需要比试验的最大载荷值要大,然后尽可能比载荷满量程小,留有足够的裕量,保证试验异常时载荷值不会超过满量程。下限位一般设定为一个较小的负值。 2、引伸计通道,如果需要测定弹性模量,小形变引伸计是必须的,需要设定引伸计通道的参数。   选择对应的引伸计ID,并将相应的登录栏的方框勾选上,这样右边的参数就可以设定了。满量程需要根据使用的引伸计来设定,这里以满量程为7.5mm,标距为75mm的引伸计为例子,满量程需要设定为7.5mm,限位根据实际情况来设定。右端的暂停,如果勾选,则到达限位后试验暂停,并弹出窗口。标距设定为75mm,自动计算标距一般情况下不需要勾选。 3、宽度规通道,如果需要测定塑料的泊松比,则除引伸计外(纵向引伸计),宽度规(横向引伸计)也是必须的。与引伸计通道类似,设定好宽度规的相应参数。 三 控制页 1、TRAPEZIUMX-V软件单一试验模式支持分4阶段控制,这里试验控制按照整个试验过程均使用小应变引伸计为例。 2、第一阶段需要测定弹性模量,控制选择“行程”,试验速度设定为2mm/min。 3、这里设定第一阶段控制切换到第二阶段控制的切换点,第一阶段需要测定弹性模量,所以这里目标值通道选取了“引伸计1”,值设定为0.5mm,0.5mm保证第一阶段的数据涵盖测定弹性模量所需要的数据。 4、第一个下拉菜单,要选择“负载”,第二个下拉菜单选择“行程”,设定V2速度,这里设定为50mm/min。 5、这里主要就是设定软件判断样品断裂的三个参数。 ●  灵敏度,是指1秒钟载荷累计下降了满量程的10%,则软件判断样品断裂。譬如载荷传感器满量程是10KN,则10%是指10KN×10%=1KN,1秒钟载荷累计下降了1KN软件判断样品断裂。 ●  级别/%FS,是指载荷值下降到载荷满量程的0.02%软件判断样品断裂,还是以满量程为10KN的载荷传感器为例,载荷值下降到10KN×0.02%=0.002KN,软件判断样品断裂。 ●  级别/%MAX与级别/%FS类似,是按当前样品的试验载荷最大值的百分比,一般情况下不需要勾选。 6、试验后的动作,根据实际需要选择。 7、断裂检测起始点,载荷值需要大于断裂检测起始点,样品断裂条件才会生效。 四 样品页 1、材料根据实际选择,不同的选项会影响后面的数据处理项目的选项。形状根据实际选择,塑料一般都是“板材”。 2、设置好批处理数和辅助批处理数。 3、这预先填入样品的名称和尺寸参数,尺寸参数在试验开始前还需要实际测量后重新填写。 五 数据处理项目页   根据塑料拉伸标准,一般情况下需要选择“弹性模量”、“最大点_应力1”、“断裂点_引伸计(应变)”、“泊松比”等等的数据处理项目。 1、弹性模量,塑料拉伸标准描述了弹性模量的两种计算方法:弦斜率法和回归斜率法,TRAPEZIUMX-V软件这两种方法均可以对应。 弦斜率法选择“弹性模量_Chord”,如下图所示:   回归斜率法选择“弹性模量_Standard”。两种设定方式,右端参数P1选择“引伸计(应变)”,P2和P3根据塑料拉伸标准分别设定为0.05%和0.25%,如下图所示: 2、最大点_应力1值,即为拉伸强度,点击“最大点”选项之后,按照下图设定后点击“确定”按钮即可: 3、断裂点_引伸计(应变)值,即为拉伸断裂应变,点击“断裂点”选项之后,按照下图设定后点击“确定”按钮即可:   其中右端参数项,P1参数可选“灵敏度”、“级别”、“最大的%级别”、“最后100msec”,前面三个与断裂检测的三个条件定义一致,“最后100msec”顾名思义即可。 4、泊松比:泊松比主要需要设定右侧的参数,与弹性模量的设定有点类似,根据塑料拉伸标准,不建议泊松比的参数按照弹性模量,因为宽度的变化过小,宽度规的精度可能达不到要求,这里将P2和P3参数分别设定为0.3%和1.5%,如下图所示: 5、选取好的数据处理项目会显示在区域5处。 6、这里主要是设定统计方面的数据,根据自身需求勾选即可,一般“平均值”是需要勾选的。 六 图表页   图表页,一般需要设定好X、Y轴以及设定X、Y轴的坐标范围。坐标范围最好根据样品实际受力情况来设定,这样图表的大小会比较适合。 七 报告页 1、“标题”、“副标题”“注释”双击即可以进行修改。 2、“样品尺寸”、“试验结果”一般需要根据实际情况修改一下每行列数。 3、如果试验报告含有中文,需要将格式里面的字体设置成中文字体,选择中文字体之后字符集会自动选择“中文 GB2312”。   通过以上七步,试验条件就新建好了,之后点击左侧的“保存条件”按钮或“完成”按钮,输入条件名称保存即可,至此条件新建完毕,以后做试验通过软件的初始界面“选择条件进行试验”按钮进行即可。

2024年10月28日

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新污染物(“Emerging contaminants”),是指新近发现或者被关注,对生态环境或者人体健康存在较大风险,但尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的有毒有害化学物质”。新污染物具有生物毒性、生物累积性等基本特征。此外,还具有风险隐蔽性、来源广泛性,因此治理难度大。目前国际上广受关注的新污染物主要包含四大类:(1)持久性有机污染物(POPs),(2)内分泌干扰物(EDCs),(3)抗生素,(4)微塑料(MPs)。 我国2023年版的重点管控新污染物清单包含了14类物质,其中大多数为《斯德哥尔摩公约》名单中的POPs,此外还包括其他有毒有害物质(如二氯甲烷、三氯甲烷等)、抗生素和壬基酚等。新污染物治理已成为生态环境部当前及未来的重点工作之一,多次在政府工作报告中提及。且需要指出的是,新污染物种类繁多,且是一个开放式的清单,随着监测技术的进步、认知的提升、和传统法规的逐步健全完善,新污染物数量总体会源源不断的持续增加。新污染物在环境介质中浓度偏低,受基质影响较大,因此对分析仪器的灵敏度、选择性、准确度等指标提出了很高的要求;同时自动化也是未来环境监测领域的趋势之一。 结合以上行业特点与趋势,岛津人迎难而上,从分析化学专业“3S2A”角度出发,钻研开发了高灵敏度(Sensitivity: 如BEIS离子源)、快速(Speed: 如全谱二维、红外拉曼一体机)、高选择性(Selectivity: 如LC-QTOF)、高准确度(Accuracy: 串接质谱)、自动化(Automatic: 如AOE系统、MAP-100)等立足客户需求,引领时代潮流的先进技术。同时针对微塑料、氯化石蜡等热点新污染物,推出岛津多机种组合式解决方案。 岛津在2023年上半年发布了《新污染物检测应用文集》,文集供收录42篇应用报告,从POPs、EDCs、抗生素和微塑料四个章节汇总了岛津在环境新污染物检测领域的典型方案。为了更好的满足新污染物领域各方客户的需求,我们在原版基础上,精心编写并推出了《革故鼎新 新污染物特色方案精选》,文集分为三块内容,第一部分为“背景介绍”,介绍了新污染物的分类、特点、常用分析技术及目前的检测现状;第二部分为新污染物检测“方案聚焦”,结合岛津特色、差异化技术与市场热点,甄选了8个方案,集中展示了岛津新技术和组合方案应用于新污染物检测;第三部分为“应用报告展示”,遴选了16篇各具特色的应用报告,详细描述了这些岛津特色、差异化技术在各类新污染物检测中的实际应用。希望我们的工作能够对您有所启发和帮助。

2024年10月23日

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骨内牙种植体由牙根部分(植入体)、附着在植入体上的基台和人工牙组成,可植入到牙齿缺失的颌骨中。钛螺钉通常用于植入体。JIS T 6005:2020中提供了骨内牙种植体的疲劳试验方法,但其与骨内牙种植体组件材料的疲劳特征无关,而是描述了比较各种设计或尺寸的种植体的有效方法 1)。 本文介绍了使用符合JIS T 6005:2020的拉伸试验夹具进行的测试示例。

2024年10月23日

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人类的食物“美味”经历所涉及的因素包括与食物本身有关的因素(如风味、香气、食品质构)和人为因素(生理心理因素、饮食习惯、外界因素),但由于质构在美味的感知中占很大一部分,根据食物的不同,对食物质构的评价已成为食品检测中的一个重要项目。评价食物质构的方法可分为感官评价(即人类受试者评价食物在进食时的“口感”),以及仪器评价食物的硬度等物理(机械)特性。口感通常通过感官测试进行评估,但由于人类感官的个体差异和受试者的身体状况,难以再现评估结果,这是感官测试的一个问题。因此,使用仪器进行测量以获得客观结果。作为质构的代表性力学性能,图1显示了Szczesniak提出的质构曲线图。虽然质构曲线图使评价食物基本口感成为可能,但很难测量更复杂的口感特征。 在以往的报道中 1),通过多变量分析预测了各种类型样品饼干的硬度、脆度和口润度。考虑到饼干本身的变化,通过质构测试获得每种类型饼干机械性能的平均值进行预测。本文介绍了利用大量解释变量 2)进行机器学习预测饼干感官评价值的实例。与以往报道一样,本实验的目标感官评价项目为硬度、脆度、口润度,质构测试的实测数据也是如此。

2024年10月23日

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玻璃纤维增强塑料(GFRP)是将玻璃纤维与塑料凝固形成的复合材料。其具有成本低、重量轻、耐用等优点,被广泛应用于建筑、电器电子设备、交通等领域。利用GFRP也可以通过注射成型法制造。注射模塑的温度和压力因树脂和模具材料的类型而异,条件不当会造成充填不充分、充填过剩、下沉、空隙等缺陷。此外,GFRP中的树脂可以在受控环境中吸收水分,使材料性质出现变化,从而改变模塑条件。因此,在与模塑条件相似的高压条件下进行测量,并正确管理材料,具有重要意义。 本文介绍了GFRP中由于分子量导致的粘度差异和流动性的评价实例,以及由于吸湿导致的粘度变化实例。

2024年10月23日

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橡胶产品是将生橡胶或合成橡胶与配合剂均匀混合,赋予特定功能,在模具中成型等,然后加热制成弹性体。因此,橡胶的流动性对共混胶制得的产品质量有显著影响。共混胶的性质可以在模塑前一段时间内发生变化,流动性可能变差,并对模塑产生不利影响。因此,在适当的环境中储存和管理共混胶非常重要。 本文提供了一个评估储存方法导致的共混胶流动性变化的示例。

2024年10月23日

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  • 应用文章
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在交通运输行业,像高强度钢这样的薄层材料在减少车辆重量来提高燃料效率方面一直受到关注。然而,高强度钢在冲压成型后易出现形状缺陷问题,压制模具的生产所需的时间和成本遇到重大挑战。计算机辅助工程(CAE)分析方法的最新进展和计算机的计算速度提高了高强度钢冲压成型的模拟精度。这使得我们能够预测冲压成型产品的理想形状,从而大幅降低压制模具的开发时间和成本。 实现高精度冲压成型模拟需要确定Lankford值(简称γ 值),该值是代表金属薄板成型性的指标之一。γ值是材料在厚度方向延展性的一个定量指标,与材料的可拉性(其对冲压成型性有显著贡献)相对应。在ISO 10113(2020年修订)中,三种不同的数值测定方法已经得到标准化(手动方法、半自动方法和自动方法)。自动方法为使用引伸计测量标距长度和标距宽度,该方法使得我们能够在按照ISO 6892-1完成标准金属拉伸试验后,确定任何给定塑性应变的γ值。因此,该方法对于同时测定其它拉伸性能值(例如,抗拉强度)非常有用。每种测定方法的详情和接触式引伸计测定γ值的案例研究见先前的应用报告文章1。 接触式引伸计的测量需要每次测试时将引伸计连接到试样上,之后取下。相比之下,TRViewX非接触式视频引伸计通过识别捕获图像中的标距长度和宽度值来实现更方便的测试。本文描述了根据ISO 10113规定的自动方法,使用AGX-V2万能试验机和TRViewX引伸计测定γ值的案例研究。

2024年10月23日

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