资料超级检索

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定无糖食品中寡糖的方法。本方法以水提取样品，使用Inertsil HPLC Column NH2柱（2.1 I.D.×150 mm L., 3 μm）分离，电喷雾负离子MRM模式检测。使用13C6-葡萄糖作为内标绘制果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的校准曲线，线性范围分别为果糖0.1~40 mg/L，葡萄糖0.25~100 mg/L，蔗糖0.05~20 mg/L，乳糖和麦芽糖0.25~25 mg/L，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对3种不同混合标准溶液进行重复性实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.42%和1.52% ~ 2.67%之间，系统重复性良好。方法的加标回收率为83.8%~106%。方法检出限为果糖0.5 mg/kg，葡萄糖1.5 mg/kg，蔗糖0.3 mg/kg，乳糖1.5 mg/kg，麦芽糖1.3 mg/kg。

建立一种同时测定大鼠粪便中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/·mL-1 ~9750 ng/·mL-1、26 ng/·mL-1 ~10400 ng/·mL-1、25.5 ng/·mL-1 ~10200 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在14.7%以下，符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后，有85.2%的原型药和代谢产物通过粪便排出体外。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类抗生素的方法。样品超声萃取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。10种喹诺酮类抗生素在0.5-200 ?g/L 浓度范围内线性良好，对0.5 ?g/L、10 ?g/L和100?g/L混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.764-4.70%和0.042-0.940%之间，仪器精密度良好；同时考察了化妆品空白基质加标结果，10种喹诺酮类抗生素的回收率范围为84.4%~115.2%，可以满足化妆品中10种喹诺酮类抗生素禁用物质的检测需求。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定野生烟草中的茉莉酸（JA）、水杨酸（SA）、脱落酸（ABA）3种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后，液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种植物激素在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好；对1，10和50 ng/mL混合标准溶液连续6次进样，3种植物激素的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.43~3.93%之间，仪器精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后，液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物在2 ~ 100 ng/mL 浓度范围内线性良好；对10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.90 ~ 1.97%和1.42 ~ 4.16%之间，仪器精密度良好；同时考察了空白小麦基质加标结果，结果显示3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的加标回收率在74.35 ~ 93.11%之间，方法可靠；在市售小麦样品中检出NIV，浓度为15.56 μg/kg。

建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予小鼠芍药内酯苷药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在1 ng/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9902。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在12.68以下，符合SFDA报批要求。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050测定鸡肉中利巴韦林的方法。市售鸡肉样品经提取和净化后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定性和定量分析。利巴韦林在0.02 μg/L~10 μg/L浓度范围内线性良好，校准曲线的相关系数为0.9995；对0.1 μg/L、0.5 μg/L和1 μg/L低中高不同浓度的标准工作液连续测定6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.25%~0.39%和1.05%~5.38%之间，显示仪器精密度良好。

通过多种仪器（LCMS-IT-TOF、LCMS-8040、GCMS-QP2010 Ultra）联合检测大鼠口服给药、体外温孵代谢后血浆、排泄物、组织器官、温孵体系内的小檗碱（BBR）、二氢小檗碱（dhBBR）以及小檗碱主要代谢物，研究小檗碱在肠道的代谢情况。初步解释小檗碱在肠道菌丛中的代谢机理，提出肠道菌丛以“器官”形式将BBR代谢为容易被肠道上皮细胞吸收的dhBBR，而后dhBBR再次转化为更具药理活性的BBR进行药理作用。

建立一种测定乳品中乳铁蛋白的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察26个实际样品鲜乳和奶粉中乳铁蛋白的含量。样品经酶解处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离酶解后的肽段，三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。使用内标法定量酶解后的特征肽段，乳铁蛋白特征肽段的定量标准曲线相关系数为0.9981；浓度线性范围分别为2 nmol/L ~50 nmol/L。

本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定尿样中甲基安非他明含量的方法。以外标法定量，校准曲线线性良好，线性相关系数为0.9981。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06 ~ 0.18%和1.06 ~ 4.10%之间，仪器精密度良好，检出限和定量限分别为0.017 ng/mL和0.056 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点，可用于尿样中甲基安非他明含量的测定。