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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定染发膏中酸性紫14、酸性黄36、酸性紫43、颜料橙5、碱性蓝26、苏丹红IV和苏丹红II七种染发剂的方法。本方法前处理简单,线性良好,线性相关系数均大于0.9993;重复性好,不同浓度的精密度实验结果表明保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.01~0.09%和0.93~2.88%之间;灵敏度高,7种物质的方法检出限在0.0089~0.014 mg/L之间,定量限在0.036~0.057 mg/L之间;定量准确,样品加标回收率在88.2~110.4%之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A测定淀粉中马来酸与马来酸酐总量和富马酸含量的方法。样品前处理采用50%甲醇水溶液提取,氢氧化钾皂化,方法简单快速,回收率高,重复性好。使用二元高压梯度系统在15 min内实现快速分析。实验结果表明线性范围0.01 mg/L~0.5 mg/L,相关系数大于0.9999;方法的定量检出限为10 mg/kg。0.02 mg/L、0.2 mg/L两个浓度标样连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.06~0.12%和0.19~1.41%之间,仪器精密度良好。10 mg/kg、20 mg/kg和60 mg/kg三水平加标实验考察方法的回收率及重复性(n=5),回收率在98.7%-110.4%,RSD%在1.9%-8.4%之间。空白淀粉中未检出马来酸和富马酸。

2017年8月29日

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本文建立了一种岛津液相色谱仪LC-15C测定饮品中咖啡因的方法。饮品直接过滤后进样,以ODS柱分离,紫外检测器检测。咖啡因在0.02 mg/L ~ 50 mg/L浓度范围内线性良好。对0.2 mg/L、2 mg/L和20 mg/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.65% ~ 2.06%和0.034% ~ 0.076%,仪器精密度良好。仪器的检出限在0.022 mg/L。本文表明使用LC-15C可以在15 min内完成分析,适用于饮品中咖啡因含量测定。

2017年8月29日

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本文使用岛津的Nexera-e全二维液相色谱系统对红花粉末的甲醇提取物进行了分析。结果表明,相比传统的一维液相色谱的结果,采用全二维系统分离出了更多的组分,且原先在传统一维系统上分不开的组分,在全二维系统上得到了较好的分离。使用LC×LC Assistant梯度程序自动生成软件避免了在二维上色谱峰的溶剂效应而产生的展宽,从而保证了充足的峰容量。采用ChromSquare全二维数据处理软件共识别出了81个组分。

2017年8月29日

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通过对药物合成中的质量控制要求及其特点的研究,本文选择了单级四极杆液质联用仪LCMS-2020进行了合成过程实时监控和成品质量监控的应用。试验过程操作简单、判断准确,从而为药物合成用户对液质联用仪的选择提供了事实依据。

2017年8月29日

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采用离子阱-飞行时间串级质谱(LCMS-IT-TOF)对大黄酸对照品进行多级质谱裂解规律的研究。使用电喷雾电离源(ESI)在负离子检测模式获得大黄酸[M-H]-离子的MS1-MS5质谱数据。根据多级质谱结果,分析、总结大黄酸的裂解规律。大黄酸的MS2质谱图显示特殊裂解碎片m/z 257.0466,对此碎片进行进一步的分析,证明为大黄酸丢失CO2中性碎片产生的MS2碎片离子m/z 239.0359与H2O分子发生反应生成的复合物。

2017年8月29日

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本文使用超快速液相色谱和离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)联用定性检测了4种市售饮料中的13种邻苯二甲酸酯。并对其中DEHP进行了多级质谱分析,使用分子式预测软件对目标离子进行了分子式预测。使用MetID Solution软件对4种饮料中领苯二甲酸酯进行自动筛查,筛查到3种市售饮料中含有DEHP。

2017年8月29日

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本文建立了使用 2D-LC-IT-TOF 杂质鉴定系统定性检测盐酸倍他司汀汀药物中未知杂质的方法。该方法使用非挥发性的离子对试剂(十二烷基硫酸钠)作为流动相对盐酸倍他司汀主成分和杂质进行了分离,并通过 LCMS-IT-TOF 在线对目标杂质进行 MS 定性分析。该系统由于无需转换分析所用流动相,因此,可以将药典的方法直接使用,大大节省了方法开发人员的时间,并且保证了杂质定性的准确度。

2017年8月29日

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本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。8种组分标准曲线的相关系数为0.999以上,另2种在0.99以上;对定量检出限浓度基质加标溶液进行精密度实验,得到12份溶液分别进样,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.034%~0.218%和4.000%~12.603%之间,方法精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~4.0 μg/g之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定奶粉中8种雌激素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030内标法进行定量分析。雌三醇、17-(-雌二醇、炔雌醇和雌酮在1 ~ 100 ?g/L 浓度范围内线性良好,17-(-雌二醇在2 ~ 100 ?g/L浓度范围内线性良好,己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚在0.5 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,对5 ?g/L、10 ?g/L和100?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.864%~4.843%和0.034%~0.638%之间,仪器精密度良好;同时考察了奶粉空白基质加标结果,结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应,方法定量限满足《GB/T?21981-2008?动物源食品中激素多残留检测方法?液相色谱-质谱质谱法》中的要求。

2017年8月29日

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