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本文建立了在线凝胶色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GC-MS/MS同时测定烟草中127种农药残留的分析方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药,经过在线GPC净化烟草中的色素、生物碱等大分子物质,通过串联质谱的MRM方式,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠的相互串扰。在0.001~0.1 mg/L的浓度范围内,农药的线性相关系数均在为0.999以上,对0.005 mg/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%在5%以下。在0.05 mg/kg的加标浓度下,加标回收率在70~100%之间,多数农药的最低检出限为0.001mg/L以下,完全满足日常监测对烟草中农药测定要求,为烟草中农残检测提供了一个快速、简便、准确的测定方法提供借鉴。

2017年8月29日

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本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定中药材中多农药残留的分析方法。参照药典中方法提取黄芪中残留农药,并进行净化,通过串联质谱的MRM方式,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠的相互串扰。在0.005~0.5mg/L的浓度范围内,农药的线性相关系数均在为0.999以上,对0.01 mg/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%在5%以下。在0.002 mg/kg的加标浓度下,加标回收率为74.46%~124.10%,多数农药的最低检出限为0.001mg/L以下,完全满足日常监测对中药材黄芪中农药测定要求。

2017年8月29日

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本文利用岛津在线凝胶渗透色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GCMS-TQ8040建立了测定茶叶中蒽醌的方法。在1~100?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r大于0.999,并应用该方法进行了实际样品测试。同时,本文还比较了GPC进样和液体直接进样的表现,结果表明,由于GPC的净化效果和大体积进样,GPC-GC-MS/MS有更好的检测灵敏度。

2017年8月29日

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用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定了焊锡中多种杂质元素(P, Fe, As, In, Sb, Au, Pb, Bi, Cu, Al, Ni, Zn, Cd)。在优化仪器的工作条件下,以基体匹配法配制工作曲线标样,有效地消除了基体干扰。方法简便、可靠并得到了满意的分析结果。检出限为0.00001-0.0001%,回收率在95.6-105%范围内,多数分析元素的RSD小于5%。

2017年8月29日

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六氟磷酸锂中杂质含量的高低对锂离子电池的性能起着决定性的作用。因此,对六氟磷酸锂中杂质元素的准确测定十分重要。根据标准GB/T 19282-2003,对六氟磷酸锂中的杂质采用ICP-AES法进行测定,该方法线性相关系数大于0.99956,相对标准偏差在0.30~2.43%,具有快速、高效、准确等优点,完全能满足六氟磷酸锂中杂质元素分析的要求。

2017年8月29日

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采用微波消解保健品样品,氢化物发生电感耦合等离子体法(HVG-ICP-AES)测定保健品种的硒和锗,研究了保健品中硒和锗元素的含量。实验结果表明,硒和锗线性关系及重复性良好,定量准确,回收率在99.3%~100.3%之间,硒的检出限为0.04μg/g,锗的检出限为0.07μg/g ,HVG-ICP-AES测定保健品中硒和锗含量,具有快速、高效优点,完全能满足测定要求。

2017年8月29日

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本文参考美国药典《USP232》对原料药品中无机杂质元素的限量要求及《USP233》对杂质元素的测定方法,采用有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)直接溶解原料药,利用全谱型电感耦合等离子体光谱 (ICP-AES)测定了原料药品中的重金属元素和其它无机杂质元素的含量。实验结果表明各元素的相关系数 r>0.9999,加标回收率在86.6%~104.0%之间,RSD小于2.85%。该方法前处理操作简单,无需酸消解,可快速测定原料药品中的无机杂质元素。

2017年8月29日

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本文参考《GB-T 12689.12-2004》方法标准,使用ICP-AES测定了铸造锌合金ZznAlD5-1和ZznAlD6-4中的7种金属元素。实验结果表明,该方法所测元素线性关系及重复性良好,定量准确,线性相关系数大于0.9998,RSD值均小于1.0%。该方法可以满足铸造锌合金样品中Al、Cu、Cd、Fe、Mg、Pb和Sn等有效合金元素和有害杂质元素含量的测定要求。

2017年8月29日

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采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡锭中的10种杂质元素,通过用王水对样品进行溶解完全后再加入一定量的氢溴酸继续加热将消解液蒸干排锡。实验结果表明,该方法可以有效去除锡基体的干扰,10种元素的线性相关系数均大于0.999,Ag、Al、Cd、Cu、Fe、In、Ni、Pb、S、Zn、检出限分别为0.52μg/L、1.73μg/L、0.33μg/L、0.91μg/L、0.92μg/L、7.05μg/L、0.81μg/L、3.66μg/L、7.5μg/L、0.14μg/L。加标回收率在86%~110%之间,结果良好,可以满足高纯锡中上述元素的测定要求。

2017年8月29日

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采用混合酸(硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸)敞开消解方法前处理白云岩样品,ICP-AES法测定了白云岩GBW07114(GSR-12)标准物质中的10种常微量金属元素的含量。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,r>0.9998,可同时测定白云岩石中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,RSD

2017年8月29日

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