资料超级检索

本文建立了一种使用岛津UFLCXR超快速液相色谱法测定化妆品中的氯噻酮和吩噻嗪的方法。化妆品中氯噻酮和吩噻嗪用丙酮超声提取，以30 mmol/L NaH2PO4缓冲液（pH 5.6）用二元高压梯度系统在5 min内得到了理想的分离效果。氯噻酮和吩噻嗪在0.1 mg/L~ 5 0 mg/L范围内，质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。对0.1 mg/L、0.5 mg/L和2 mg/L 三个浓度标样7次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.27~ 0.39%和0.20 ~1.06%之间。方法可用于化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。玉米样品磨碎、过筛后用水匀浆提取，提取液经过免疫亲和柱净化，超高效液相色谱LC-30A紫外检测器检测。实验结果表明线性范围0.05 μg/mL~ 10 μg/mL，相关系数大于0.9999；标准样品的仪器检出限为0.016 μg/mL，仪器定量限为0.05 μg/mL；0.2 μg/mL、1.0 μg/mL和5.0 μg/mL 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.041~0.043%和0.11~1.57%之间；玉米样品三个浓度加标回收率在81.2~90.0%之间。该方法简便快速，且易操作。

本文中使用岛津HPLC方法开发系统，建立银杏黄酮提取物高效液相色谱快速分析条件探索的方法。在该分析方法开发中，在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×150 mm L., 2.2 μm色谱柱上进行4种流动相和6种梯度条件的自动化方法探索，根据所得色谱图结果使用自动评测软件对各峰进行综合评价，以峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定烟用添加剂中马兜铃酸A的方法。实验结果表明在浓度范围0.05 μg/mL ~ 4 μg/mL内，校准曲线相关系数为0.9999；进样量10 μL，仪器检出限为0.015 μg/mL，定量限为0.05 μg/mL。标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.050%和1.497%；烟用添加剂样品平均加标回收率在90.6%~98.0%之间。该方法简便快速，且易操作。

本文建立了使用岛津液质联用系统测定农药水分散性粒剂中残留杂质的分析方法。使用仪器为岛津UFLCXR和LCMS-2020，测定了农药样品中残留的三种杂质噻吩磺隆(Thifensulfuron methyl)、甲磺隆(Metsulfuron methyl)和苯磺隆(Tribenuron methyl)。结果表明三个化合物的校准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。噻吩磺隆、甲磺隆和苯磺隆的定量限分别为4.06 μg/L, 2.25 μg/L和3.15 μg/L。与液相色谱方法相比可以消除杂质对定量结果的干扰，选择性好，灵敏度高，可以得到可靠的定量结果。

本文采用岛津超快速液相色谱仪(UFLC)和电喷雾电离－离子阱－飞行时间串级质谱仪(LCMS-IT-TOF)联用定性检测出氯噻酮样品中的杂质。对氯噻酮和杂质进行多级质谱分析，根据多级质谱裂解规律推导出了杂质的结构式。

建立了离子阱-飞行时间串联质谱仪检测奶糖中三聚氰胺的含量。三聚氰胺线性范围10 (g/L-1000 (g/L，线性相关系数R达0.998，LOD和LOQ分别为1.5 (g/L、5.1 (g/L。

本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测磺胺间二甲氧嘧啶中4个杂质（磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）的方法。该方法使用非挥发性的磷酸缓冲盐对药物主成分和杂质进行了分离，并通过二维LCMS系统对目标杂质进行MS定性分析。该系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了定性的准确度。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物（代号HD）及其代谢物（代号HD-M）。样品用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析，在1.2分钟内完成检测。HD在0.05～50 μg/L，HD-M在0.1～10 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下，系统精密度良好；HD定量限为0.005 μg/L，HD-M定量限为0.1 μg/L。

本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。使用杂质延迟法，排除流通相及系统中的DEHP对检测的干扰，提高DEHP检测的灵敏度。DEHP在0.111～2.775 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9994以上； 对5.55 μg/L的DEHP准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0211%和1.965%，系统精密度良好；采用本方法对水样进行检测，具有较好的检测结果。