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采用离子阱-飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）对大鼠尿液中的唑吡坦原药以及相关代谢物进行研究。使用电喷雾电离源（ESI）在正离子检测模式获得唑吡坦[M+H]+离子的MS1-MS5级质谱数据。根据多级质谱检测结果，分析、总结唑吡坦的裂解规律。使用MetIDsolution代谢物分析软件自动检索样品中的唑吡坦相关代谢物，对其中7个物质进行解析，判断7个物质分别为唑吡坦的2个羧酸化、1去甲基化、2个氧化以及2个去甲基羟基化产物。

阿莫西林原料药在生产过程中可生成多种结构类似物或聚合物，具有潜在的危害，影响产品质量及用药安全性。本文制备分离阿莫西林原料药中的4个目标杂质组分，通过LCMS-IT-TOF获得目标杂质的多级质谱数据，根据碎片信息对目标杂质结构进行推测，鉴别了阿莫西林原料药中的4个杂质的化学结构并总结其裂解规律，为阿莫西林原料药质量控制提供可靠的依据。

本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸多西环素药物中杂质A(β-多西环素)、杂质B(美他环素)、杂质E(土霉素)和杂质C（4-表多西环素）的方法。该方法使用药典的方法对药物主成分和杂质进行了分离，并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MSn定性分析。在该例中杂质A和杂质C的分子量相同，多级质谱碎片也几乎一样，如果分析条件改变，出峰顺序也可能发生变化，从而无法对两者准确定性。该系统由于无需条件转换，直接使用药典的方法，因此可以进行准确定性，从而大大节省了方法开发人员的时间。

本文针对抗疲劳类保健品中他达那非类非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。2种组分标准曲线的相关系数为0.999以上；对LOQ基质加标溶液进行精密度实验，连续12次进样峰面积和保留时间相对标准偏差分别在1.774%~11.517%和0.016%~0.057%之间，仪器精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g～20 μg/g之间。

本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、辛硫磷4种农残的方法。通过超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析，4种化合物在14分钟内得到快速分离和检测。4种化合物在100～2000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.998以上；对100 μg/L混合标准溶液进行重复性实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.025%和4.97%以下；最低检测限在0.54～11.11 μg/L

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为5 ?g/L、20 ?g/L和100 ?g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好；LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 ?g/L、10 ?g/L和50 ?g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定饲料中克伦特罗等13种β受体激动剂的方法。样品磨碎后，采用盐酸化甲醇提取，经混合型阳离子交换小柱净化，45℃下氮气吹干，流动相溶解残渣，0.2%甲酸-甲醇梯度洗脱分离，采用电喷雾离子源（ESI+）、多反应离子监测模式（MRM）进行定量分析。基质加标配制工作曲线，克伦特罗等在1～50 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r均不低于0.999；在0.01 mg/kg和0.05 mg/kg两个加标水平下，回收率为61.0%～111.9%，相对标准偏差（RSDs, n=8）均小于12%，方法的适用性良好；定量下限(LOQ)为0.01 mg/kg，满足农业部1063号公告-6-2008中0.05 mg/kg要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术同时测定大气细颗粒物中8种N-亚硝胺的方法。使用超高效液相色谱在6.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱进行定量分析，可快速、准确地测定大气颗粒物中的N-亚硝胺。本文对8种物质的线性关系、重复性、检出限和定量限及加标回收率进行了验证。结果表明，8种N-亚硝胺类的线性良好，相关系数均大于0.998，定量限为0.16 μg/L~2.88 μg/L。仪器的重复性良好，不同浓度混合标准溶液连续进样6次，保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和4%以下。采样滤膜经过前处理后获得的空白基质加标，回收率在70.1%~97.1%之间。对未知样品进行检测，结果表明所分析滤膜中含有34.5 (g/L NMor，6.3 (g/L NMEA，4.3 (g/L NDBA，其他N-亚硝胺类物质未检出。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定保健品中3种雌激素残留的分析方法。保健品基质经超声提取、旋转蒸发等样品前处理后，以乙腈和水作为流动相，超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离，用多反应监测串极质谱进行定量分析。采用外标法建立定量方法，3种雌性激素具有良好的线性相关性，相关系数在0.9994-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，3种雌激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.744%和5.55%以下，系统精密度良好。样品基质加标不同浓度所得回收率范围为92.5%-119.0%，方法检出限在0.26-0.47 ?g/kg之间，定量限在0.87-1.57 ?g/kg之间。实验表明，本方法可以满足保健品中雌激素的检测需求。