资料超级检索

本文使用岛津LC-30A液相色谱仪，建立了饮料中阿斯巴甜含量测定的方法。本方法采用C18色谱柱，水/甲醇=65/35(v/v)为流动相，紫外检测器的检测波长为208 nm。阿斯巴甜在0.4-250 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数为0.9999。对阿斯巴甜浓度为10 μg/mL、50 μg/mL、250 μg/mL的六个平行标准品进行分析，重复性结果（RSD%表示）阿斯巴甜在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.0163%-0.0770%，峰面积RSD范围为0.0845%-0.578%，仪器精密度良好。阿斯巴甜方法检出限为0.072 μg/mL，定量限为0.29 μg/mL。实际样品添加低中高不同浓度，回收率为89.10%-116.9%，结果表明方法准确可靠。

本文使用岛津高效液相色谱仪，建立了化妆品中性激素含量测定的方法。本方法采用C18色谱柱，水/甲醇=30/70 (v/v)为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器检测。性激素在0.025-25 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性，相关系数均在0.9999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.78%和5.27%以下，表明仪器精密度良好，仪器检出限在0.85-9.1 μg/L之间。实际样品添加不同浓度，回收率为71.1%~103.8%，结果表明方法准确可靠。

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A进行氨基酸柱前自动在线衍生的方法。使用二元高压梯度系统在35 min内完成18种氨基酸的衍生（包括两种二级氨基酸）。实验结果表明18种氨基酸的线性范围均为25 nmoL ~1000 nmoL，相关系数均大于0.9994。方法的定量限在3.67~12.28 nmoL之间，检出限在1.10~3.68 nmoL之间。50 nmoL、1000 nmoL两个浓度标样连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.021~0.168%和1.422~3.555%之间，仪器精密度良好。

本文建立了一种岛津液相色谱仪LC-15C测定辣椒酱中的胆固醇含量的检测方法。辣椒酱样品经过皂化前处理后，以ODS柱分离，紫外检测器检测。胆固醇在0.05 mg/mL ~ 1.0 mg/mL浓度范围内线性良好。对0.05 mg/mL、0.2 mg/mL和0.8 mg/mL混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.34% ~ 0.92%和0.059% ~ 0.99%之间，仪器精密度良好。仪器的检出限在0.003 mg/mL。本文表明使用LC-15C可以在20 min内完成分析，适用于辣椒酱中胆固醇含量测定。

本实验使用岛津Nexera-e全二维液相色谱对中药穿心莲甲醇提取液进行反相×反相分离，1D-LC使用SUPELCO Ascentis C18 色谱柱，以0.3 %甲酸水溶液和乙腈为流动相，2D-LC以Shim-pack XR-ODS 50 mmL.× 4.6 mmID色谱柱，以10 mM磷酸盐缓冲液（pH6.9）和甲醇为流动相，流速2.5 mL/min，采用自动梯度模式建立全二维梯度系统条件，对原液相条件中25-35 min间极性相似化合物进行有效分离。

本实验采用液质联用法测定羊毛提取液中18-甲基二十烷酸的含量。结果显示该仪器对18-甲基二十烷酸具有宽的线性范围(1-1000 (g/L)，良好的线性关系(r=0.9997)，高的精密度(保留时间和峰面积RSD分别为0.078%和5.676%)以及低的检测限(0.05 (g/L)。考察了萃取法和超声萃取法对18-甲基二十烷酸提取效率的差异，结果显示超声萃取法具有更高的萃取效率。

采用离子阱-飞行时间串级质谱（LCMS-IT-TOF）对喷雾剂中由包装材料引入的2个杂质进行定性分析，获得负离子检测模式杂质的多级质谱数据。参照多级质谱检测结果并与对照品比较，确定杂质1为二丁基羟基甲苯（BHT）。根据文献检索结果，推测杂质2可能为两种抗氧化剂之一。在未获得相关对照品的情况下，根据两种抗氧化剂的化学结构，对其进行可能的裂解规律分析，并对照杂质2的多级碎片，判断杂质2的可能结构。

建立一种LC-MSn、柱后衍生化及在线活性检测联用技术，对祁菊中的抗氧化活性成分进行快速分离鉴定。对祁菊乙醇提取物的不同极性的萃取物进行DPPH离线活性检测，确定正丁醇萃取物具有较高抗氧化活性。采用HPLC–PDA–ESI-MSn和柱后衍生方法对正丁醇部分的化合物进行快速的分离和鉴定；与HPLC-PDA-DPPH在线活性检测方法联用确定祁菊的抗氧化活性物质基础。将此方法应用于祁菊抗氧化活性成分分析，在线分离并鉴定了21个化合物，其中17个化合物为首次从祁菊中鉴定，14个化合物具有抗氧化活性，初步阐述了祁菊的抗氧化活性物质基础。本文建立了一种快速而简便的抗氧化活性成分的快速分离、鉴定和活性检测方法，此方法对于中药的多成分活性物质分析和检测具有重要意义。

使用高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF）建立三种植物生长调节剂的定性筛查方法。本方法无需标准品，利用IT-TOF专用软件MetID进行初步筛查，出现阳性样品之后，再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定，确认目标物。对黄瓜、西红柿和提子三种果蔬样品进行筛查，其中三种样品均可筛查到矮壮素，西红柿还可以筛查到氯吡脲，证明该方法高效可靠，无需标准品，可用于果蔬样品的快速筛查分析。

本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。4种组分标准曲线的相关系数为0.999以上；对LOQ浓度基质加标溶液进行精密度实验，基质加标峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在7.478%~12.151%和0.032%~0.074%之间，仪器精密度良好。方法定量限均为0.4 μg/g。