资料超级检索

采用HNO3-H2O2(5:2)作为消解剂对中药样品进行微波消解，然后应用电感耦合等离子体发射光谱技术（ICP-AES）分别对中药材金银花、黄连和鱼腥味草中As、Cd、Cu、Hg和Pb五种重金属元素进行测定，各元素的回收率在90.4～103.7%之间，相对标准偏差RSD≤6.01%，检出限在0.13～2.92ug/L之间。该方法快速简便、准确率高、精密度好，用于中药材及类似样品的分析，结果令人满意。

本文报道了使用离子阱/飞行时间串联质谱（IT-TOF）进行准确质量数测定，鉴定抗菌异长春花苷内酰胺的代谢物。第一步，大鼠单次口服50 mg/kg 的异长春花苷内酰胺，然后使用HPLC 分离、IT-TOF 分析大鼠胆汁的母体药物和代谢产物。第二步，使用质量亏损过滤技术来发现质谱中的代谢产物，该技术基于已知的质量亏损范围，使得高分辨质谱应用于药物代谢物的检测成为可能。第三步，根据精确质量数差异、母体药物和代谢物的裂解图可以推断出代谢物的结构。结果显示，老鼠胆汁中鉴定出5 个代谢产物，并且所有的代谢产物均为首次报道。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8080 联用测定人血浆中15 种违禁药品的方法。该方法在9 min 内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析，在血浆中的线性范围均为0.5~500ng/mL，相关系数均在0.997 以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性，血浆基质中连续6 次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%，仪器精密度良好。血浆中15 种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL 之间，检出限在0.019~0.060 ng/mL 之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL 的样品每个浓度样品提取6 次考察样品的回收率，方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明，各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。

本文中使用岛津HPLC 方法开发系统，进行29 种有机合成色素进行高效液相色谱快速分析方法建立。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×150 mm L., 2.2 μm 色谱柱上进行4 种流动相和7 种梯度条件的自动化方法探索，根据所得色谱图结果使用自动评测软件对各峰进行综合评价，以峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。

采用微波消解处理海马、蜈蚣、僵蚕等3样品，使用ICP-AES进行测定，研究了动物性中药金属元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系及重复性良好，定量准确，回收率在94.6～113.5%之间，快速、高效，完全能满足中药中金属元素含量的测定要求。

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8080 联用测定大鼠血浆中阿可拉定的方法。方法定量限0.02 ng/mL，线性范围为0.02~8.00 ng/mL，相关系数在0.9999。选择性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质；考察0.02 ng/mL 和0.10 ng/mL 浓度水平质控样品的分析结果重复性，结果表明方法的重复性在1.53~2.32%范围内；基质效应因子在1.00 左右。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合大鼠血浆中阿可拉定含量的快速检测，可用于阿可拉定的药代动力学研究。

本文中使用岛津HPLC 方法开发系统，建立银杏黄酮提取物高效液相色谱快速分析条件探索的方法。在该分析方法开发中，在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×150 mm L., 2.2μm 色谱柱上进行4 种流动相和6 种梯度条件的自动化方法探索，根据所得色谱图结果使用自动评测软件对各峰进行综合评价，以峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。

本文参考2010年《中国药典》，湿法消解滑石粉矿物性中药，利用全谱型ICP-AES测定了滑石粉中的金属元素。实验结果表明：各元素的相关系数r>0.99992，加标回收率92.0%～106.4%之间，RSD小于此。32%。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足《中国药典》对矿物性中药中重金属的测定要求。

β-拉帕酮（β-Lap）是一种在II 期临床试验中NADP（H）:醌氧化还原酶1（NQO1）靶向抗肿瘤候选药物。本研究旨在揭示β-Lap 在人体的肝脏和小肠内的体外代谢的代谢途径、酶动力学和酶异构体。NQO1 基因介导的醌还原和随后的葡萄糖醛酸化是β-Lap在人体内的主要的代谢途径，从人肝S9 孵育中发现的主要代谢产物为一对还原的β-Lap葡萄糖醛酸苷异构体（M1 和M2）。β-Lap 在人肝S9 的整体代谢清除率分别为4754.90μL/min/mg 蛋白，是人小肠S9 的8.1 倍。为确定UGT 异构体参与了β-Lap 的代谢，进行了重组葡萄糖醛酸转移酶（UGT）筛选、相关分析、酶动力学和化学抑制的研究。UGT1A7，UGT1A8，和UGT1A9 是参与M2 形成的主要亚型，而UGT2B7 是参与M1形成的主要亚型，这说明UGTs 参与的还原醌的葡萄苷酸化存在特异选择性。有趣的是，β-Lap 经历了非酶化的双电子还原，为β-Lap 对NQO1 阴性细胞在高浓度和长时间孵育的毒性提供了一种新的解释。总之，这项研究有助于对β-Lap 的代谢和抗肿瘤活性有更好的理解。