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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后，用超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5 分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察，所得精密度RSD%均在8.78%以下，回收率范围为72.7%~123%，方法检出限在91~130 ng/L 之间。

采用微波消解仪消解空心胶囊样品，用ICPE-9000电感耦合等离子体发射光谱仪测定空心胶囊样品中的铬（Cr）含量，结果表明：在0～100ug/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.99996，方法检出限为0.07mg/kg，测定下限为0.24mg/kg,加标回收率为102～104%之间。该方法可满足中国药典对空心胶囊中铬分析限值2mg/kg的要求。

尽管人参皂苷在胃肠道中的生物转化已被广泛的研究，但对肝细胞色素P450催化的代谢却知之甚少。本研究的主要目的是阐明细胞色素P450 亚型参与的代谢途径，揭示肝微粒体中的原人参三醇（PPT）型人参皂甙的结构-代谢关系。结果发现微粒体孵育系统中，人参皂苷Rh1、Rg2、Rf 和PPT 可以被有效地消除，而以C20 羟基糖取代为特征的Re 和Rg1 消除却微乎其微。使用高效液相离子阱飞行时间联用质谱仪分析发现，在C20 脂肪支链的氧化代谢为PPT 型人参皂甙在人类和大鼠肝微粒体内的主要代谢途径。通过与标准品比较，C24–25 双键被确定为一个产生C20–24 环氧化代谢物（拟人参皂苷元型人参皂甙）的氧化位点。化学抑制和重组人细胞色素P450 亚型分析表明，CYP3A4 是负责PPT 人参皂甙的氧化代谢的起主导作用的同工酶。在大鼠和人肝微粒体以及人重组CYP3A4 同工酶孵育系统的酶活评价结果基本一致，固有清除率排序为Rf≤Rg2 < Rh1 < PPT，与logP 值和糖基取代的数量密切相关。本研究的结果表明，CYP3A4 催化氧化代谢对人参皂甙的肝内分布和糖基取代具有重要作用，特别是在C20 的羟基，通过CYP3A4 决定其在体内的清除

本研究主要是发展一个实用的方法质量亏损过滤技术（MDF），一个数据获取后的处理技术，通过高分辨质谱获得的准确分子量对已知化合物中复杂分子离子峰的快速分类。运用具有高分辨率、灵敏度和质量精确度的四极杆飞行时间质谱结合高效液相色谱对麦冬提取物进行LCMS/MS 全扫描。为了消除复杂基质的干扰，MDF 方法能够将麦冬皂苷和麦冬黄酮全扫描质谱色谱峰迅速识别出来。MDF 方法精确度的评价主要是参照结构识别的鉴定结果。MDF 基本分类后，从混合离子阱和飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）碎片离子分析中可以对麦冬提取物中目标成分和非目标成分进行识别鉴定。通过这种方法，超过50 种麦冬皂苷和27 种麦冬黄酮被通过结构确定。快速检测识别麦冬皂苷和麦冬黄酮的研究结果表明，基于高分辨率质谱数据的MDF 方法预计将适用于其它草药成分的分析。

建立一种同时测定大鼠尿液中的人参皂苷Rg1的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL~9750 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在13.2以下，符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后，0.038%的原药通过尿液排出体外。

促胰岛素激素胰高血糖素样肽-1（GLP-1）在人体内会迅速失去活性。为了提高其稳定性，我们首先分别用甘氨酸和半胱氨酸替换了酶水解的位置Ala8 和Ala30。然后进一步对修饰后的多肽在Cys30 的硫醇基进行聚乙二醇化。生物活性研究表明，所得的mPEG-MAL-Gly8-Cys30-GLP-1(7–36)-NH2 表现出持久效果的同时又能保持适度的降血糖活性。

建立一种同时测定大鼠粪便中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL ~9750 ng/mL、26 ng/mL ~10400 ng/mL、25.5 ng/mL ~10200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在14.7以下，符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后，有85.2%的原型药和代谢产物通过粪便排出体外。

本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r 大于0.998，峰面积重复性良好，RSD 小于2%，样品加标回收率为98.2~114.2%。该方法可用于药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留的快速定性定量测定。

本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040，对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件，便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外，在NP分析中，对于河水中含有的大量杂质，即便省略净化步骤，也不影响峰识别精度。