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共5343条通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
2015年1月22日
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本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
2014年12月10日
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药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。
2014年12月09日
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生药复合剂的葛根汤中含有多种成分,根据原药的不同,所含成分的种类和含量也各不相同。本次分析使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e,对UV 254 nm处得到的4 种市售葛根汤制剂(A~D)的分离图进行了比较。使用二维分离确认分离的整体图像,能够对复杂样品进行组分分析,并有望在质量管理和通过示差分析筛选研究目标成分等邻域得到广泛应用。
2014年12月08日
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葛根汤具有促进发汗的作用以及消炎镇痛效果,对感冒、头痛、肩周炎等症状有缓解作用。其主要成分是葛根、麻黄、甘草和芍药。主要成分中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各种感冒症状非常有效。在生药的质量管理过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,为了对复杂样品进行高度分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e非常有效。全二维液相色谱仪具有一维分离和二维分离两种分离模式。根据样品的不同,选择合适的分离模式,通过组合对单独分析无法分离的样品进行分离。本次分析将一维分离中利用反相中性条件的半微量分离与二维分离中利用反相酸性条件的超快速分离进行组合,根据pH值的不同进行了全二维液相分离。因为大多数生药含有大量极性较大的成分,因此设定pH条件是实现分离最佳化的重要参数。本文向您介绍对甘草酸进行定量分析的示例。
2014年12月07日
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近年来,随着工业的发展,及氨、联胺应用领域的增加,环境和能源领域中氨,甲胺和三甲胺已经受到人们的广泛关注,有必要开发快速检测和精确定量的方法。气相色谱FTD检测器是公认的含氮化合物的高灵敏度检测器,然而FTD对氨几乎无响应或响应很小,不能实现氨的检测。现在常用的方法是使用GC-TCD检测器,但是其受限于灵敏度,仅能分析含有大于100ppm等较高浓度氨的样品。本例中我们使用岛津Tracera (GC-2010 Plus + BID-2010 Plus)分析水中氨、甲胺和三甲胺,从实现结果可以看出,Tracera具有测定范围宽,线性关系好,灵敏度和准确度高等特点,可以实现ppm水平的分析。
2014年12月04日
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头孢类抗生素与青霉素、碳青霉烯类抗生素相同,是β-内酰胺类抗生素的一种,被用于口服剂和注射液。通常,头孢类抗生素的副作用小,疗效高且毒性低,在抗感染治疗中占有十分重要的地位。本文将向您介绍使用岛津新一体型超高效液相色谱Nexera-i,对头孢类抗生素进行快速高分离的分析示例
2014年11月27日
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iMScope TRIO 通过将激光径最小缩小到5μm的m/z 图像点和使用显微镜获得的高分辨率光学图像重叠,得到微小范围的药物分布信息,MS/MS数据确保采集的数据来自目标药物,避免了噪音干扰,从而提高了灵敏度,实现了高空间分辨率的药物成像。本文为您介绍通过小鼠肝脏内的高分辨率成像,对抗氧化剂类黄酮的一种——槲皮素进行分析的示例。
2014年10月26日
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最近成像质量分析法,即不作标记便能测定候选化合物分布信息的方法备受瞩目。本方法除了能够在无标记的情况下对各种物质的分布进行分析,还能够根据一个切片分析原药和代谢物,有望今后在药物研发领域取得新的突破。本文为您介绍使用岛津成像质量显微镜iMScope TRIO,对服用了氯喹的大鼠视网膜进行分析的示例。
2014年10月23日
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原料药(API)中杂质的检测通常使用HPLC-UV的方法。但是杂质的定性和定量分析不仅仅需要将杂质与主成分分离,而且需要杂质之间互相分离。另外,杂质的来源,无论是样品本身或者相关的外部因素,都需要确定。本文,我们研究了使用具有二维LC/MS/MS特点的Co-Sense for Impurity系统分析一种原料药中的杂质。
2014年10月22日
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