资料超级检索

本文向您介绍使用岛津新型全谱型ICPE-9820发射光谱仪和超声波雾化器，对自来水原水，即河水进行分析的示例。岛津新型ICPE采用高低含量同时测定的轴向/纵向观测自动切换功能、以及可同时获取所有元素全波长的最新CCD检测器，以提高多元素多样品的分析通量，并且运行成本低，大大提高了实验室的工作效率。

在医药部外品中除有效成分外，大部分还含有防腐剂等成分。通常，使用UV检测器或光电二极管阵列（PDA）检测器对这些成分进行定性和定量分析。使用PDA检测器，则可通过UV吸收光谱进行定性分析，通过色谱进行定量分析。本文向您介绍使用岛津新一体化超快速液相色谱仪Nexera-i，对医药部外品（化妆品）中的有效成分和防腐剂进行分析的示例。

目标：鉴定大鼠尿液中银杏内酯B 的代谢产物，确定银杏内酯B 的主要代谢过程和参与代谢物形成的大鼠肝微粒体中细胞色素（CYP）P450 酶。方法：运用液相色谱四极杆质谱仪和液相色谱离子阱飞行时间质谱负离子的电喷雾模式对大鼠尿液和肝微粒体孵育的代谢产物进行结构鉴定。运用不同的CYP450 选择性抑制剂来探讨其对银杏内酯B 的代谢过程和大鼠肝微粒体中主要代谢产物形成的影响。结果：在大鼠尿液中发现了三种代谢产物。在大鼠肝微粒体中确定了一种银杏内酯B的羟基代谢产物，奎尼丁非竞争性抑制代谢产物的形成，其对羟基代谢物的抑制常数（Ki）约为8μmol/L，而α-萘黄酮、酮康唑、磺胺苯吡唑和二乙基二硫代氨基甲酸酯没有抑制作用。结论：银杏内酯B 大鼠中降解为羟基代谢物，而行程大鼠肝微粒体中银杏内酯B 代谢的主要的酶的亚型是CYP2D6。

石墨炉原子吸收法已经作为法定方法进入中国药典（2005版，一部），并规定了丹参药材的铅、镉限量标准。本文采用微波消解技术溶解中药材丹参，用石墨炉原子吸收法在优化条件下测定了中药材丹参中铅、镉的含量；通过方法学实验测得丹参中铅回收率为106.3%；镉回收率为92.8%。

本研究建立了一种快速、普适的诊断碎片离子延伸策略（DFIBES），通过有效地处理液相色谱- 电喷雾电离源的混合离子阱和高分辨飞行时间质谱（LC-(ESI)-IT-TOF/MS）获取的信息，促进中医处方（TCMP）中化学成分的结构测定效率。DFIBES 的主要优点是能够使复杂的色谱峰快速归类于已知的化学成分，从而大大简化了复杂化合物的结构表征过程。此外，基于同一系列的化合物通常会产生相同的XV碎片离子，除了目前验证人参皂苷和木脂素外，DFIBES 将广泛适用于许多其它系列化合物的鉴定。由人参、麦冬和五味子构成的生脉注射液作为中医处方（TCMP）中一个研究实例，采用DFIBES 对其进行成分鉴定。对生脉注射液中各个系列化合物碎片离子的诊断首先是通过分别对15 种标准物和五味子提取物的分析测定。然后对人参皂甙和木脂素类化合物的质谱碎片模式进行系统研究并且开发诊断离子延伸策略。通过LC-IT-TOF/MS 分析和DFIBES，从生脉注射液中快速检测和鉴定出超过30 个人参皂甙和20 个木脂素，从而进一步说明DFIBES 是一个普适的策略，将广泛应用于对中医处方（TCMP）和其它混合物中复杂成分的鉴定识别。

参考2010年《中国药典》，采用微波消解原子吸收法测定了中药及中成药中砷的含量，结果表明，两个元素线性关系良好。砷在0～30ug/L范围内相关系数r=0.9999。检测数据稳定可靠，该方法可满足中药及中成药中微量砷和铜的测定。

本文向您介绍使用Prominence-i 和高灵敏度荧光检测器RF-20Axs，对阴离子表面活性剂5种成分进行分析的示例。高灵敏度荧光检测器RF-20Axs配置具有冷却功能的温控池，可得到稳定的基线，并且无需浓缩样品便可直接注入HPLC，达到了领先世界的水平。

从及己的整个植物中提取分离出七个新的萜类化合物，包括两个倍半萜二聚体（1、2）、两个降二萜类化合物（3、4）和三个倍半萜类化合物（5-7），以及已知的六个倍半萜二聚体和四个倍半萜类化合物。在光谱数据分析的基础上阐明上述化合物的结构及相对构型。通过CD 激发手性方法测定化合物1 的绝对构型。对这些提取物在RAW264.7 细胞中对脂多糖诱导产生一氧化氮的抑制作用进行了评估研究。化合物2 和XIV两个已知化合物（shizukaols B 和D）表现出显著的抗炎作用，它们的IC50 值分别为0.22、0.15 和7.22μM

参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量，结果表明，在0～10ug/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.16ug/L，加标回收率为91.207～92.35%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。

本研究主要是发展一个实用的方法质量亏损过滤技术（MDF），一个数据获取后的处理技术，通过高分辨质谱获得的准确分子量对已知化合物中复杂分子离子峰的快速分类。运用具有高分辨率、灵敏度和质量精确度的四极杆飞行时间质谱结合高效液相色谱对麦冬提取物进行LCMS/MS 全扫描。为了消除复杂基质的干扰，MDF 方法能够将麦冬皂苷和麦冬黄酮全扫描质谱色谱峰迅速识别出来。MDF 方法精确度的评价主要是参照结构识别的鉴定结果。MDF 基本分类后，从混合离子阱和飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）碎片离子分析中可以对麦冬提取物中目标成分和非目标成分进行识别鉴定。通过这种方法，超过50 种麦冬皂苷和27 种麦冬黄酮被通过结构确定。快速检测识别麦冬皂苷和麦冬黄酮的研究结果表明，基于高分辨率质谱数据的MDF 方法预计将适用于其它草药成分的分析。