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本文使用岛津液相色谱仪LC-16，建立了生活饮用水中二苯胺的检测方法。在0.01 ~ 2.0 μg/mL浓度范围内，相关系数r为0.999。取浓度为0.02 μg/mL自来水加标溶液连续6次进样，二苯胺峰面积RSD为0.754%，保留时间RSD为0.072%。分别添加低中高三个浓度水平的二苯胺标准品溶液回收率为100.0％，101.0％，99.8%。以3倍信噪比计算检出限，二苯胺的检出限为0.003 μg/mL，以10倍信噪比计算定量限，二苯胺的定量限为0.01 μg/mL，满足生活饮用水检测的要求。

参考《中国药典》<2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法>公示稿，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2050LF测定了艾叶和黄连中铅、镉、砷、汞、铜含量。实验结果表明，各元素标准曲线线性良好（r＞0.9999），样品RSD＜5.0%，加标回收率在88.0%~110%之间。该方法灵敏度高、分析速度快，适用于中药中铅、镉、砷、汞、铜五种元素的同时分析。

参考GB/T 223.92-2023《钢铁及合金 镧、铈、镨、钕、钐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，试样经盐酸硝酸混合酸低温消解后，利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，建立了一种简单快速测定铝合金样品中镧、铈、镨、钕、钐五种元素含量的分析方法。实验结果表明：各元素的相关系数r＞0.99993，回收率在96.0%~113%，RSD<5.0％，该方法分析速度快，灵敏度高，适用于铝合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的测定。

参考GB/T 223.92-2023《钢铁及合金 镧、铈、镨、钕、钐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，采用盐酸硝酸混合酸经低温消解试样后，利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，建立了一种简单快速测定低合金钢样品中镧、铈、镨、钕、钐五种元素含量的分析方法。实验结果表明：各元素的相关系数r＞0.99998，回收率在106%~112%，RSD<3.0％，该方法分析速度快，灵敏度高，适用于钢铁中低合金钢的镧、铈、镨、钕、钐含量的测定。

参照中国药典2025版<复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则>公示稿，样品稀释5倍并加入硝酸酸化，采用岛津ICPMS-2050LF建立了复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法。实验结果表明：铝元素的相关系数r为0.99984，方法检出限为0.15 μg/L，加标回收率在101%~103%之间。该方法灵敏度高，稳定性好，可准确分析复方氨基酸类注射液中铝元素的含量。

本文介绍了使用岛津AGS-X电子万能试验机和精细陶瓷压缩强度测试夹具，参考标准《GB/T 8489-2006 精细陶瓷压缩强度试验方法》中关于精细陶瓷压缩强度测试的要求，能够实时测得稳定的精细陶瓷压缩强度数据与曲线。

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合AOC-6000多功能自动进样器SPME进样模式，利用Smart Aroma Database香味数据库建立了500余种气味成分的分析方法。使用此方法筛查10 种四川火锅底料常用香辛料，共计检出127 种香味成分，包括醇类31 种、醛类14 种、酸类4 种、酮类13 种、烯烃类20 种、酯类29 种，酚类3 种、苯5 种、呋喃2 种、醚类2 种、其他4 种。数据分析结果表明，各个香辛料对火锅底料香味贡献结果不同，丁香、草果、红花椒与其他几种香辛料气味差异明显。本文建立了一种香辛料样品的气味成分快速筛查方法，对香辛料在火锅底料加工中的应用提供理论依据。

引 言 我们在进行顶空气相色谱分析过程中是否经常会遇到残留问题，一直很头疼，不知道如何排查和解决，今天我们来系统分析一下，关于顶空气相色谱进样的原理以及如何排查分析过程中残留问题。   01.顶空基本原理 顶空进样器是将样品放置于密封的恒温系统中进行一定时间的恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样，并导入到气相色谱仪 (GC) 中的进样装置。因为顶空气相色谱分析只将挥发性成分导入到色谱柱，所以可有效防止难挥发性成分对色谱柱的污染。 02.顶空进样过程流路图 进样过程，请按以下步骤进行： ① 样品瓶加热达到气液平衡状态。 ② 进样针扎破瓶垫，通过加压阀加压，使得瓶内压力达到设定的加压压力。 ③ 排空阀打开，释放压力，将样品导入定量环中。 ④ 流通阀切换，随载气将定量环样品带入气相色谱进行分析。 ⑤ 对系统流路进行吹扫，排出多余样品。 进样过程可以看出，进样结束后会对整个流路中残留的样品气体进行吹扫，所以理论上残留基本很少。 03.如何对残留进行排查 在分析过程中经常会遇到在进行专属性检测时，在对照品的出峰位置，空白溶剂也有峰，进而影响正常分析，使得方法验证的检测限和定量限无法完成。 进样过程，请按以下步骤进行： ① 首先气相部分，进样空针进样（瓶号-1）运行，排除气相部分残留。 ② 配置顶空进样器进行分析，顶空气相色谱分析以水中三氯甲烷为例，我们发现空白溶剂（水）中有干扰。 空白溶剂图谱如下： 对照品图谱如下： 我们会发现在2.4904min保留时间位置，空白溶剂中有三氯甲烷干扰，我们的分析方法验证的专属性项目无法实施，影响咱们进一步检测。 ③ 接下来我们进几个顶空空瓶样，如果干扰消失，说明顶空系统没有残留，说明空白溶剂存在干扰，接下来就是对空白溶剂进行处理和更换，如果溶剂是水，可以做煮沸处理（去除有机杂质），如果是药企，一般溶剂为DMF或者DMSO，可以更换不同厂家，或者选择顶空气相专用溶剂。 ④ 如果进空瓶干扰依然存在，从顶空原理分析，样品部分是顶空瓶中气体进行分析，有可能瓶中的气体经过加热后吸附在瓶或盖儿上的杂质，引起的干扰，也有可能是系统残留带入。 ⑤ 接下来对顶空瓶和盖进行处理，清洗干净的顶空瓶连同瓶盖，在鼓风干燥箱中105℃烘烤2~3小时（现用现烤），取出后立刻放到提前通风的洁净间内进行冷却（实验室内部环境有机挥发性气体较为复杂），压盖进样测试。 下图是在提前通风的房间和在通风的环境中冷却样品瓶，冷却后并进行压盖测试。 进空瓶后的测试结果如下： 经过处理，发现在该位置的干扰消失。由此可以得出，大部分实验室残留问题是实验室室内空气中有机气体和吸附在瓶和盖上的杂质引起。所以使用上述方法处理，绝大多数情况下可以解决顶空残留问题。 ⑥ 如果上述操作还没有改善，说明顶空内部管路有残留，需联系岛津工程师上门进行维护和解决。

        实验中的部分样品见强光后极易分解变质，这会直接影响实验结果数据的准确性，所以通常需要进行避光处理。那么，i-Series机型怎样实现避光进样呢？ 01 在分析主窗口（图1）中按下，打开[Menu]窗口（图2），从主菜单按下 [System Parameters] 后显示 [System Parameters]（图3）。 02 点击 [System Parameters]（图3）中 [Auto sampler] ，显示（图4），点击 ⬇，打开第2页。 03 选择 [LED Light Mode]（图5、图6），依据表1可以设定样品室内照明的亮灯模式，选择[Always off]可以实现避光进样。 表1 04 选择 [LED Brightness]（图7），依据表2可以设置样品室内照明亮度。 表2 05 设定完成后，按下 ，打开[Menu]窗口（图8），按下Analysis恢复到初始界面（图9）。