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本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了中药材百合中3种限用农药残留物的检测方法。3种农药的基质内标曲线中嘧菌环胺浓度范围为10~1000 μg/L,苯醚甲环唑和百菌清的浓度范围均为0.5~50 μg/L, 其线性相关系数r均大于0.998,取各化合物浓度5~100 μg/L(百合药材及饮片中最大残留限量的对应浓度值)连续分析6次,3种农药残留物峰面积比RSD均小于7%。加标回收率实验中,各农药回收率分布在89.0%~92.3%之间。该方法满足《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中相关药材和饮片品种的农药最大残留限量的测定要求。

2025年4月02日

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本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050  NX建立了中药材百合中50个禁用农药残留物的检测方法。在0.5~20 µg/L(以氯唑磷计)浓度范围内建立基质内标曲线,50个禁用农药残留物线性相关系数r均大于0.998,线性关系良好,取各化合物浓度2~20 μg/L混合标液(报告限对应浓度)连续分析6次,50个农药残留物峰面积RSD均小于8%。加标回收率实验中,各农药回收率分布在76%~114%之间,回收率满足《中国药典》2025年公示稿的要求。该方法适用于《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的测定。

2025年4月02日

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本文参照2025年版《中国药典》通则2341第二法征求意见稿,利用三重四极杆液质联用仪建立了8种人参中限用农药的测定方法。在2.5-250 ng/mL(以霜霉威计)浓度范围内建立校准曲线,线性关系良好,相关系数R均大于等于0.998。精密度实验中(n=6),8个限用农药的保留时间和峰面积精密度良好。在0.5 mg/kg(以霜霉威计)加标浓度下,8个限用农药回收率符合药典要求。该方法适用于中药材人参及饮片的限用农药分析。

2025年4月02日

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本文参照2025年版《中国药典》通则2341第一法征求意见稿,利用三重四极杆液质联用仪建立了42个禁用农药残留物的测定方法。在0.5~20.0 ng/mL(以氯唑磷计)浓度范围内建立校准曲线,线性关系良好,相关系数R均大于等于0.995。精密度实验中(n=6),42个农药的保留时间和峰面积精密度良好。在0.01mg/kg(以氯唑磷计)加标浓度下,42个禁用农药残留物回收率符合药典要求。该方法适用于中药材人参及饮片的禁用农药分析。

2025年4月02日

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本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了中药材枸杞子中3种限用农药残留物的检测方法。建立三种农药的基质内标曲线,氯氟氰菊酯浓度范围为1-150 μg/L,氯氰菊酯和氰戊菊酯浓度范围为2-200 μg/L, 3种限用农药残留物线性相关系数r均大于0.999,线性关系良好,取曲线最低浓度连续分析6次,3种农药残留物峰面积RSD均小于2%。加标回收率实验中,各农药回收率分布在70%~98%之间。该方法满足《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中相关药材和饮片品种的农药最大残留限量的测定要求。

2025年4月02日

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本文使用岛津三重四极杆液质联用系统,建立了中药材白芍中的66种植物生长调节剂残留量的检测方法。样品前处理和分析方法均参考国家药典委官网发布的《植物生长调节剂残留量测定法》公示稿中第一法的内容,样品经过乙腈提取后采用盐包进行净化,取净化液浓缩后进行液质联用分析。采用内标法建立校准曲线,66种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.992。在100 μg/L浓度下连续6针进样,化合物的保留时间和峰面积的RSD分别在0.020%~0.085%和0.318%~9.954%之间,表明仪器精密度良好。

2025年4月02日

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本文使用岛津三重四极杆液质联用系统,建立了中药材百合中的9个限用农药残留量的检测方法。样品前处理和分析方法均参考2025版《中国药典》公示稿2341 农药残留量测定法第二法《相关药材及饮片品种中农药多残留测定法》(新增)中的内容,样品经过提取后进行液质联用分析,采用外标法建立校准曲线,9个化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.996。选取限量值浓度水平的标准工作液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.018~0.703%和1.358~7.115%之间,仪器精密度良好。对空白样品进行了加标回收实验,回收率在84.0~ 101.7%之间。

2025年4月02日

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本文采用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045 建立了中药材延胡索中2个限用农药残留物的检测方法。样品前处理和分析方法均参考已审议通过的2025年版《中国药典》公示稿2341 农药残留量测定法第二法《相关药材及饮片品种中农药多残留测定法》(新增)中的内容。采用外标法建立校准曲线,2个化合物线性关系良好,相关系数r>0.996。对限量值浓度水平的基质标准工作液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.03~0.27%和0.61~1.44%之间,仪器精密度良好。空白样品限量值浓度水平的加标回收实验,回收率在97.7~104.6%之间。

2025年4月02日

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本文使用岛津三重四极杆液质联用仪,参照已审议通过的2025年版《中国药典》通则2341第一法征求意见稿建立了中药材延胡索中禁用农药残留的方法。42个禁用农药残留物在0.5~20 ng/mL浓度范围内(不同浓度,以氯唑磷计)建立校准曲线,线性关系良好,相关系数r均≥0.995。在0.01 mg/kg(以氯唑磷计)加标浓度下,42个禁用农药残留物回收率在70~120%之间。

2025年4月02日

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本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX建立了中药材金银花中50个禁用农药残留物的检测方法。在0.5~20 µg/L(以氯唑磷计)浓度范围内建立基质内标曲线,50个禁用农药残留物线性相关系数r均大于0.998,线性关系良好,取各化合物浓度0.5~5 μg/L混合标液连续分析5次,50个农药残留物峰面积RSD均小于5.0%。加标回收率实验中,回收率满足《中国药典》2025年公示稿的要求。该方法适用于《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的测定。

2025年4月02日

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