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本文应用岛津蛋白质测序仪PPSQ-53A,对经过无花果蛋白酶酶切处理解除N端封闭的多黏菌素B2组分进行氨基酸序列分析,测得N端氨基酸序列为Thr-DABA-X-DABA-Phe-Leu-DABA-DABA-Thr(X代表信号无检出),与理论一致。本方法操作简单、检测灵敏可靠,可作为多肽类抗生素氨基酸序列分析时的参考。

2022年8月09日

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本文开发了一套新的二维液相系统,通过将亲水作用色谱(HILIC)与反相色谱(C8)组合,可以实现一次进样分离极性跨度大的目标物质:高极性物质利用HILIC柱分离,中低极性物质利用反相柱分离。两种分离模式通过一个高压十通阀及定量环连接,利用系统软件编辑时间梯度程序及十通阀切换;且一种模式分离的同时,另一种模式平衡色谱柱或进行柱头聚焦,节省分析时间。选择LogP范围介于-8.79~13.87的60种目标物(34种氨基酸、2种核苷酸、3种糖、21种脂质)对系统进行验证,60种物质均获得了良好的保留与分离。两组保留时间接近的同分异构体在本系统中亦获得了良好的分离,未因阀切换影响分离度。60种物质标准溶液线良好,相关系数r2>0.9908。连续6针重复进样,保留时间RSD

2022年8月09日

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本文利用全谱二维液相系统结合四极杆-飞行时间质谱对抑郁症大鼠血浆进行了非靶向代谢组学分析。基于全谱二维液相系统,共找到8083个特征峰,其中第一维2713个,第二维5370个。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明正常组与模型组有显著差异,共找到247种变量投影重要性(VIP)大于1的候选差异性代谢物,经数据库比对鉴定出44种,主要包括39种脂质、2种氨基酸、3种生物碱,主要影响的通路包括甘油磷脂代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、精氨酸生物合成、谷氨酸代谢等。

2022年8月09日

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本文利用岛津超临界流体萃取技术(SFE)提取了中药补骨脂中的主要成分,并利用其中9种物质的标准品,在岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(LCMS-QTOF)上建立了定量标准曲线和高分辨二级质谱库。标准曲线下限0.2~1 μg/L,上限50~500 μg/L,R2>0.990。在标准质谱库的基础上,推断了主要二级碎片离子的裂解路径。根据标准曲线,测定补骨脂样品中相关物质的含量为0.27~38.52 mg/g。样品中相关物质的二级质谱与标准谱库匹配良好,库搜索匹配度>90%。

2022年8月09日

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本文利用岛津公司LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪,找到了医用橡胶塞提取溶液中的未知物质。通过对一级质谱高准确度的测定(相对误差 < 1 ppm,同位素得分99.37)确定了未知物的分子式。通过对二级质谱碎片的高准确度测定,特别是对m/z 171.13887和m/z 171.10239两个相近碎片的精确区分,推断出未知物的主要官能团和碳骨架。手动解谱与ACDLabs软件解析结果一致。综合分子式预测、二级质谱解析和物质实际用途,推断未知物为9, 10-二羟基硬脂酸(9,10-Dihydroxystearic acid,CAS# 120-87-6)。

2022年8月09日

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本文建立一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-40 X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定食品接触材料及制品中3种异噻唑啉酮迁移量的方法。实验结果表明,在线性范围内,相关系数大于0.998,线性良好。异噻唑啉酮化合物在8种模拟物中的检出限小于4.31 ng/mL,灵敏度良好。在精密度上,异噻唑啉酮化合物在各模拟物介质下分析的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.43%和2.29%。回收率上,异噻唑啉酮化合物在其中3种食品模拟物(4%乙酸、50%乙醇和橄榄油)的回收率在81.8~108%之间,回收率良好。该方法灵敏度高,重复性好,可为相关行业人员参考使用。

2022年8月09日

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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8045测定九味羌活颗粒中的马兜铃酸I的方法。九味羌活颗粒经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果显示在本系统条件下,空白溶剂对马兜铃酸I检测无干扰;马兜铃酸I在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数≥0.999;对5 ng/mL标准溶液连续分析6次,保留时间RSD

2022年8月09日

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本文基于LCMS-8050液相色谱-三重四级杆质谱联用系统结合岛津“法医毒物数据库”,参照公安行业标准《生物检材中吗啡等29种毒品及代谢物筛选 液相色谱-质谱法》,无需标准品实现快速建立筛查方法。在空白尿液样品中浓度为10 ng/mL的24种毒品加标,结果均被筛查出;据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,结果显示检材中添加的24种毒品物质的匹配度均在70%及以上,表明筛查结果可靠性良好。

2022年8月09日

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本文建立并验证了使用岛津LCMS-8050测定HHL(马尿酰-组氨酰-亮氨酸)转化底物马尿酸的分析方法。该方法在6 min内完成转化产物马尿酸的检测,采用外标法定量,方法定量限0.01 μM,线性范围0.01-3 μM,相关系数0.997。通过考察低中高三质控结果表明,方法精密度与重现性良好。所建方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,可满足药物对血管紧张素转化酶抑制活性评价的实验要求,为降血压类药物新药研究提供更为便捷的技术手段与研究思路。

2022年8月09日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定食品中8种N-亚硝胺含量的方法。食品经捣碎后,采用水蒸气蒸馏法提取、浓缩,APCI源电离,内标法测试,8种N-亚硝胺在1.0 μg/kg(20 ng/mL)浓度水平下响应良好,10~200 ng/mL浓度范围内呈线性关系。加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好;采用本方法对市售食品进行检测,在腊肠、烤鳗鱼等食品中检出含有N-亚硝胺,浓度范围在2.35~8.69 μg/kg。该方法快速、有效,可为食品中N-亚硝胺检测提供新思路。

2022年8月09日

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