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本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了GCMS测定食品包装材料中16种紫外吸收剂的检测方法。样品采用甲醇/二氯甲烷（1:1, v/v）超声萃取，氮吹浓缩定容，以SIM方式采集数据，外标法进行定量。在10~500 μg/L的浓度范围内，各组分线性良好，相关系数均大于0.9995，取10 μg/L浓度标准溶液连续进样6次，各组分峰面积RSD均小于3 %，精密度良好。加标量在0.04 mg/kg水平下平行处理3次，各组分的平均回收率在84.8~116.7 %之间，本方法简单方便，可用于塑料食品包装材料中16种紫外吸收剂的测定。

本文使用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱三种莨菪烷类生物碱的定性筛查方法。取尿液参照《法庭科学 生物检材中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品检验 气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法》征求意见稿，采用液液萃取法提取后，上机分析。结果表明，对照溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差RSD均小于5%，重复性良好；平均回收率在66.11~106.62%之间。本方法可为尿液中莨菪烷类生物碱提供快速定性筛查做参考。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合液氮制冷型大气浓缩仪，建立了芯片制造厂洁净室内空气中65种挥发性有机物（VOCs）的测定方法。结果显示：在0.1~6.0 nmol/mol浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.995以上。以浓度为0.5 nmol/mol的标气连续进样6次，各组分峰面积RSD%范围在1.71~6.34%之间，精密度良好。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可用于芯片制造厂洁净室内空气中VOCs的检测。

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用（HPLC-GC）建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的高灵敏度测定方法，方法的定量限（LOQ）为0.05 mg/L，加标回收率为87%～107%（RSD=1.9%～4.9%）。应用该方法调查了市售17个饮料酒（其中白酒9个，啤酒和葡萄酒各4个）中的矿物油污染情况。结果表明：所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油，但有5个白酒被检出MOSH，含量为0.06～2.74 mg/L；其中2个检出MOAH，分别为0.11 mg/L和1.24 mg/L；这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关，其部分污染可能来自包装金属罐。

近年来，奶粉，特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注，相关国际监管逐渐升级。然而，目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求，改进和优化了样品前处理方法，依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法，最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术（HPLC-GC）建立了奶粉中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的高灵敏检测方法。该方法的定量限（LOQ）达到0.5 mg/kg，回收率为81.1%~112.0%（RSD=0.3%~3.8%），满足欧洲联合研究中心（JRC）的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品，结果发现，C16~C25和C25~C35的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值，其z'比分数的绝对值均小于2，说明方法通过验证，建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。

液相色谱-三重四极杆串联质谱技术，因其具有灵敏度和特异度高、检测时间短、可以实现多成分同时检测、适用范围广的特点，广泛应用于血液、尿液等生物样品中小分子代谢物、蛋白质、多肽等疾病标志物的分析，已成为临床检验重要的前沿检验技术。由于临床生物样品复杂多样（血清、血浆、全血、尿液、唾液、脑脊液、干血滤纸片、组织等），因此在LC-MS/MS方法开发过程中，必须对样本前处理方法、色谱条件和质谱条件进行开发和优化，并进行科学全面的方法评价，才能保障检测方法的适用性，检测结果的准确可靠，意义重大。 此次线上技术交流，旨在为广大临床检验或相关行业工作者梳理方法开发与验证的工作内容、流程及相关经验，与业内专家老师共同探讨进步。本次交流是临床生物样品LC-MS/MS分析系列专题的开篇总论，后续将定期分专题分享探讨更多技术经验，期待您的持续关注参与。

      为了维持仪器正常运作，有效降低故障频率，延长仪器使用寿命，我们需要定期对仪器进行消耗品更换和维护保养。但仪器应在何时进行消耗品更换和维护保养呢？       汽车有自己的里程表，当公里数到了，我们就知道应该做保养了。而我们的仪器同样也有自己的“里程表”，下面就让我们来看看仪器的“里程表”吧！ 情形查看 情形一：通过岛津的工作站查看 在仪器的分析界面中，激活仪器监视窗口。 就会跳入到我们的“里程表”啦。       “里程表”里有仪器各个模块的小“里程表”。比如上图就是我们自动进样器的“里程表”，有进样器的消耗品的使用状况，以及对应的更换基准。 情形二：通过仪器界面查看 一体机LC-2030/40/50/60系列，我们也可以从仪器的面板上去查看“里程表”。       该界面就是一体机的“里程表”，能实时看到每个模块的消耗品的使用状态及更换基准。 模块机LC-20A/30A系列（以LC-20AT泵为例）： 结束语       通过以上方式查看“里程表”，就能及时了解仪器的使用状态，如消耗品超期或即将超期，及时对仪器进行消耗品更换、维护和保养。

　　在气相色谱中，进样口是非常重要的一环。进样口的作用是将试样瞬间气化，在载气的作用下将样品导入色谱柱。 PART 01 进样口组成 　　岛津GC分流不分流进样口是由固定螺母、导针孔、隔垫、O型圈、衬管、气路组件、气化室腔体以及色谱柱适配器组成。样品流路主要是载气、隔垫吹扫、分流以及色谱柱这四个部分构成（一进三出）。 　　载气是对样品的运输、对系统的保护作用。在进样口前端安装了一根分子筛过滤器，起到净化载气作用。 　　隔垫吹扫主要给隔垫一个较小的流量(3~6ml/min)，来吹扫隔垫处残留少量样品。吹扫的样品气会先经过一个捕集管，然后再流向流量控制单元。 　　分流流路是把样品按照分流比（分出去的流量：柱流量），将样品排出的流路，在分流口处依次连接的是一个缓冲管和一个捕集管。 　　汽化室腔体作为进样口通道，该处一般很容易在分流接口处以及腔体上方孔隙处被样品堵住。 色谱柱适配器：除了用于连接色谱柱外，帮助样品分流。如下图： PART 02 进样口维护 　　当进样口被污染时，我们需要对那些地方进行维护呢？ 　　首先检查更换进样垫、衬管、O型圈等易耗品。岛津常用的进样垫有四种，使用合适的类型。 　　· 捕集管和分子筛每年至少更换一次。 　　· 然后拆下进样口气路组件，汽化室腔体、色谱柱适配器。 　　· 放入合适的有机试剂（丙酮、甲醇等）中超声清洗并烘干。如果清洗不干净需要更换。 　　安装的顺序为：气化室腔体→适配器→保温棉→衬管和O型圈→气路组件→隔垫→导针孔→固定螺母→缓冲管→分子筛和捕集管。 　　安装好以后，打开载气并设置合适的方法，将进样口升温至200℃左右稳定10-20分钟左右即可（备注：最新型号进样口汽化室腔体是一体的，不能拆洗）。

导语: 　　如下图一所示，在液相色谱中出现了两个峰且分离度还不错，我们可能会认为这就是两个不同的成分。事实的确如此吗？如果图二才是它真实的面目呢？ 　　例如：我们在做样测试时出现峰前延、肩峰、分叉、拖尾，仅个别样品会出现类似的现象，其他样品峰形又均正常，排查几圈下来毫无头绪，此类现象就很可能是溶剂效应导致而成的。 　　那么什么是溶剂效应呢？遇到此类问题又该如何解决呢？让我们一起来揭开它神秘的面纱吧！ 什么是溶剂效应？ 　　我们简单的理解为样品稀释剂的溶剂强度大于流动相时造成色谱峰变形的现象。如下图所示： 溶剂效应的产生过程解析示意图： 有哪些解决措施呢？ 1.  对于这一最普遍的溶剂效应，可更换合适的稀释剂或流动相，使二者洗脱能力相当，或者用流动相代替稀释剂。 2.  可减少进样体积。 　　当进样体积较小时，扩散至流动相中的溶质占大多数，且扩散在很短时间内完成，因此峰形与用流动相直接溶解样品无大差异。随着进样的体积增大，留在溶剂本身里的溶质的量逐渐增大，当进样体积增大到一定数量，留在溶剂里的溶质的量变得不可忽略，在色谱图上就表现为色谱峰的分叉、拖尾等。 3. 可增加柱前管路的体积。 　　柱前管路内径越大、越长就会越利于目标物的扩散，使用更粗的管路比更长的管路有效（体积相同）。 　　SIL-20AXR标配的柱前管路为SUS管ID 0.1x600mm可选配成SUS管ID 0.17x1000mm，如需购买可以联系岛津公司。