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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定人血浆中硫酸羟氯喹的方法。人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后可在10 min内快速、准确地测定其中的硫酸羟氯喹含量。本文考察了方法的专属性、线性、定量限、重复性、基质效应;结果表明:硫酸羟氯喹在0.5~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.5 ng/mL;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品日内精密度在1.57~8.33 %之间;准确度在97.91~106.02 %之间;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品及内标的基质效应在98.31~108.17 %之间。使用LCMS-8050系统,可快速、灵敏、稳定的对人血浆中硫酸羟氯喹含量进行测定。

2020年8月04日

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参考环境标准《HJ 1074-2019 水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》,使用岛津高效液相色谱仪LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定了环境水样中二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)、三丁基锡(TBT)等四种有机锡化合物。分析结果表明,四种有机锡化合物的检出限为0.9~1.4 μg/L,定量限为3.6~5.6 μg/L,加标回收率97.8~102%,重复进样相对标准偏差(RSD,n=6)1.42%~3.12%,重复性良好,该方法可适用于环境水中三丁基锡等4种有机锡化合物的分析。

2020年8月04日

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参考《GB 8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》及《GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了某品牌饮用天然矿泉水中的21种元素含量。分析结果表明,该方法检出限低,所有元素回收率在95-120%之间,该方法灵敏度高,重复性良好,可用于天然矿泉水中多元素含量的快速测定。

2020年8月04日

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参考国家标准《GB/T 223.88-2019 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了钢铁及合金中痕量钙和镁元素含量。分析结果表明,该方法检出限为钙0.19 μg/g、镁0.11 μg/g,钙、镁测定结果与标准物质标准值一致,该方法灵敏度高,重复性良好,可用于钢铁及合金中痕量钙、镁元素含量的快速测定。

2020年8月04日

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参考环境标准《HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》,使用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸混合酸溶解,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)ICPE-9820测定了车用陶瓷催化转化器中贵金属铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)含量。分析结果表明,该方法检出限为0.25 μg/g~2.30 μg/g,加标回收率为92.0%~107%,该方法可适用于车用陶瓷催化转化器中贵金属铂、钯和铑元素含量的快速测定。

2020年8月04日

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本文建立了三重四极杆气质联用仪测定沙坦类药物中6种N-亚硝胺类基因毒性杂质含量的方法。结果表明:在1~50 ng/mL的浓度范围内,6种N-亚硝胺的线性相关系数r为0.999以上,线性关系良好。将对照品溶液重复进样6次,峰面积RSD%小于10%,定量离子信噪比大于30,定性离子信噪比10,满足欧洲药典质量控制要求。实际样品在30 ng/g的加标水平下,加标回收率为90%~ 105%。本方法参考欧洲药典GC-MS/MS法检测沙坦类药中6种N-亚硝胺相关标准,可为沙坦类药物中N-亚硝胺类基因毒性杂质的测定提供参考。

2020年8月04日

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本文使用岛津公司GCMS-TQ 8040气相色谱串联质谱仪建立了同时测定食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法。样品经过提取、溴代反应、酸水解、净化及衍生化后,使用GC-MS/MS仪器进行分析。在10~300 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.997,方法的最低检出限(LOD)在1~10 µg/kg之间。在1mg/kg加标量下平行处理3次,其平均回收率在76.6%~98.5%之间,3次平行的相对标准偏差在2.67%~5.50%之间。该方法检测灵敏度和准确度高,能满足食品类复杂基质中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定要求。

2020年8月04日

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本文建立了使用Nexis GC-2030气相色谱仪测定植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的方法。参考GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定》中的前处理方法,对样品进行前处理,以Nexis GC-2030进行检测,外标法定量。检测结果表明:在5~100 ng/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标浓度为10 µg/kg时,各组分加标回收率范围在78.45%~113.0%。本方法结果可靠,样品制备方法较为简便,可以为植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

2020年8月04日

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本文建立了气相色谱法检测进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证。结果表明,在1~100 mg/L的浓度范围内,2种丙二醇的线性相关系数R2均在0.9994以上,线性关系良好。在分流比5:1的分流进样条件下,2种丙二醇的方法检出限分别为0.40、0.25 mg/L。取浓度为1 mg/L的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD)均在4.24%以下,精密度良好。对进出口食用动物血清、尿液、饲料3种基质平行进行3次加标回收试验,平均回收率在92.1~107.6%之间,RSD值均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。

2020年8月04日

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黄铜脱锌作为一种选择性腐蚀现象给生产和生活带来很大的安全隐患。添加一些合金元素可以改善脱锌现象,改善黄铜的耐腐蚀性能。本文使用岛津电子探针 EPMA 测试了某种含 Sn 的黄铜,表征了其脱锌腐蚀行为特征,以及添加的合金元素 Sn 的分布特征及其在提高黄铜耐腐蚀性能方面的作用,即:脱锌腐蚀首先发生在暴露于基体表面的 β 相晶粒,然后通过晶界和相界向基体扩散;1%左右含量的合金元素 Sn 的加入,可以强化晶界和相界,同时 Sn 在脱锌腐蚀过程中向表面膜迁移,也能抑制脱锌腐蚀的进程,提高耐蚀性能。

2020年8月04日

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