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共5655条从安全性角度出发,需要严格管理药品中杂质的含量。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)原药杂质的相关指南和制剂杂质的相关指南当中,对于含新有效成分的药品规定了有关杂质的阈值。药品中含量在0.1%以上的杂质需要向当局报告、确定结构以及安全性。为此,药品开发、制造过程当中,微量杂质的定量是非常重要的。以下流程用于使用面积百分比测定药物中的杂质浓度。使用一定浓度的标准溶液进行分析,使主峰的高度在检测器线性的范围内。因而,若检测器的线性范围不够宽,则很难检测出低浓度杂质,为此需要分析多个不同浓度的样品。新型光电二极管阵列检测器SPD-M40可彻底排除检测时杂散光的影响,不仅具有较大的动态范围(规格值为最大2.5 AU的线性、Typical值在其之上),同时具备高灵敏度和低噪声的特点。另外,可利用Advanced TC-Optics(流通池、光源室和分光计单元,三重控温)的偏差小、稳定的基线进行分析,适合分析药品中所含微量杂质。此次介绍使用SPD-M40的药品中杂质分析的实例。
2020年8月05日
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化妆品与食品一样,含有很多水分和油分。另外,由于基本在常温下保存,因此容易繁殖细菌和霉菌,气味发生变化,并出现变质。日本《药机法》中规定,化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期,3年以内可能变质的,必须标识“使用期限””。为提高稳定性,多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是,这些防腐剂不仅有杀菌作用,还可能导致人体(主要为皮肤)出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此,分别对其添加量加以限制,欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪(UHPLC)同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™系列及表面多孔(superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳)填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ,同时实现高分离能力和缩短分析时间。
2020年8月05日
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布洛芬是非类固醇性抗炎药物(NSAIDs)的一种,广泛用于退烧和镇痛药,但有报道称,在储藏时的稳定性试验当中,因温度、氧化和光照等会产生分解物。特别是4-异丁基苯乙酮,加速试验之前面积百分比在10 %以下,而经过72小时的光照射加速试验后,增加至约40 %1)。超高效液相色谱分析仪Nexera™系列的光电二极管阵列检测器SPD-M40为更加准确地定量布洛芬等易出现光分解的化合物,标配有去除紫外区域射线的紫外截止滤光片。这里将介绍利用SPD-M40的紫外截止滤光片功能在测定布洛芬时准确度提高的相关实例。*1 紫外线截止滤片并非对所有成分有效。
2020年8月05日
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为保护皮肤免受紫外线危害,多数化妆品中添加了紫外线吸收剂。在日本,紫外线吸收剂通过基于药事法的化妆品标准(2000年厚生省告示第331号),规定了添加成分种类及其最大添加量。标准因国家和地区而有所不同,因此进出口时使用HPLC进行确认。这里介绍采用Nexera™系列和表面多孔填料(superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳)色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ,对23种紫外线吸收剂进行高效分析的事例,涵盖了应用报告No.L381中报告的11种成分,同时包含EU允许添加的成分。
2020年8月05日
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在使用GC-MS/MS分析食品中农药残留时,如何减小引起异常回收率的基质效应是常见课题之一。基质效应是指与标准样品相比,基质样品响应偏高的现象。原因在于纯溶剂的标准样品会在衬管活性点上进行吸附和分解,而存在基质时,基质会覆盖活性点(图1)。减小基质效应可采用添加分析物保护剂(AP)的方法。具有代表性的AP如PEG(聚乙二醇)300 。另外,据K. Mastovska等报道,还有使用甘油乙酯、山梨糖醇、古洛糖酸内酯的混合物作为AP的方法。本应用新闻中讨论了使用PEG300及AP混合物作为分析物保护剂的结果。
2020年8月05日
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粒径尺寸约在几微米至几毫米范围内的细小塑料被称为微塑料。近年来,微塑料作为一种海洋环境污染物已成为一个国际性问题,它不仅会对沿海和海洋生态系统产生不利影响,而且还可能影响人类健康。为了保护全球环境,必须尽早采取行动。人们利用各种类型的设备识别微塑料的来源,进而研究改进措施。动态颗粒图像分析系统适用于分析分散在溶液中的微塑料的形状和颗粒数浓度(颗粒数/mL)。尽管体式显微镜也可以用于分析单个的微塑料颗粒,但操作人员负担大,且效率低下。动态颗粒图像分析系统能够自动检测分布在溶液中粒径在5至100μm之间的颗粒,并在短时间内完成其形状和颗粒数浓度分析。红外显微镜的优势在于有机化合物分析,适用于能够被滤纸捕获到的100μm及以下的微塑料的定性分析。本文介绍了利用动态颗粒图像分析系统和红外显微镜对环境水中颗粒的形状、颗粒数浓度进行定性分析的实例。
2020年8月05日
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食品有各种各样的颜色。食品的颜色是判断料理的味道以及品质的一个重要因素。颜色具有感官性,通过紫外-可见分光光度计可以测定透射光谱并计算出色彩值,显示出颜色的客观数值。通过这个数值,可以比较样品间的颜色。客户测定了不同的白酱汤,并求出相应色彩值。接下来将对此进行介绍。
2020年8月05日
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利用LC-MS/MS方法分析生物基质中的药物和药物化合物时,通常需要使用手动前处理方式进行样品制备。在本研究中,我们报告了一种全自动前处理系统,可直接与LC-MS/MS联用进行苯丙胺、可卡因和鸦片制剂的测定。该方法中包含42种目标化合物和20种氘代内标物。样品前处理是通过直接与LC-MS/MS系统(Nexera X2反相LC分离和LCMS-8060,Shimadzu)连接的可编程液体处理器(CLAM-2000,Shimadzu)进行的。在正离子化模式下进行采集,每种化合物使用高达15个多反应监测(MRM)通道,每个MRM通道均有优化的碰撞能量(MRM扫描模式),从而在定量之外实现定性库检索。已成功设计该方法为平行样品制备和分析提供支持,因此大幅提高了样品处理通量,缩短了周期时间。
2020年8月04日
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