资料超级检索

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的分析方法。5种毒素在0.1 μg/L~85.0 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.07%和0.55%~3.98%之间，仪器精密度良好。加标浓度为70 μg/kg的样品，5种毒素的回收率在98.8%~109.8%之间，且重复性良好。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的准确定量检测。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了中药酒剂中24种毒性成分快速检验方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r>0.99，线性良好。3个加标水平下的平均回收率为79.6% ~107.0%，相对标准偏差RSD%为5.3%~17.0%。该方法前处理简便，高效，灵敏度高，选择性好，适用于中药酒剂中毒性成分的检测及安全性评价。

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了测定水产品中六溴环十二烷及四溴双酚A含量的分析方法。水产品经过改进的QuEChERS法进行前处理，使用C18色谱柱进行分离，负离子模式电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，六溴环十二烷和四溴双酚A在1.0 µg/L ~ 100.0 µg/L浓度范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.999以上，各校准点准确度在86.5%~114.7%之间，且精密度和加标回收率实验结果良好。

本文利用岛津高效液相色谱仪，建立了食用油中维生素E的含量的正相高效液相色谱法。本方法参照《食品安全国家标准  食品中维生素A、D、E的测定》（GB 5009.82-2016）中第二法 食品中维生素E的测定  正相高效液相色谱法，酰胺基色谱柱（150 mm ×3.0 mm,ID. 1.7 μm）为分离色谱柱，采用荧光检测器进行检测，以外标法定量。与反相高效液相色谱法相比，该方法样品前处理操作简单，重复性好，满足相关标准的要求，可用于食用油中维生素E含量的检测。

本文采用程序升温进样技术(PTV)结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂（替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮）检验方法。采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法，提取液经小型QuEChERS净化柱净化后使用PTV进样口结合GC-MS/MS进行分析。结果表明，5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL。在20~2000 ng/mL浓度范围内线性良好（R>0.998），不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.1%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高，具有广阔的开发前景，可用于实际案件检验。

GCMS及GC-MS/MS在农药残留检测时具有检测灵敏度高、抗干扰能力强、能同时进行几十种甚至几百种多农残检测等特点，有效提高了农药残留检测的能力和效率，但数据量大、组分多，在数据处理时常常需要花费大量时间，并且因为浓度低、基质干扰等原因会造成积分异常现象。岛津适时推出PeakintelligenceTM for GCMS智能分析软件，配备全新人工智能（AI）峰积分算法，有效解决以上问题，在数据量大、基质干扰强的农残检测数据处理中优势明显，数据处理设置简洁、积分结果合理准确、有效降低积分异常的概率，有效提高农残数据处理效率。

本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内，线性良好，相关系数大于0.9995；加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间，本方法灵敏度高，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，10种芘类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.998以上。取浓度为5 ng/mL的10种芘类化合物标准混合溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于4%。样品加标回收率实验中，10种芘类化合物平均回收率在94~103%之间。该方法操作简便，能够有效的测定再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的含量。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

本文利用岛津GCMS-QP2010 SE气质联用仪，建立了植物油中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的检测方法。结果表明，在0.025~1.00 µg/mL浓度范围内，两化合物标准曲线线性良好，线性关系均在0.998 以上。取浓度0.100 µg/mL标准溶液进行重复性测试，两化合物峰面积RSD值均小于2%，重复性良好。加标实验中两化合物平均回收率在90~94%之间。可以满足植物油生产厂家对植物油中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的测定。