资料超级检索

气味分析是一个与人们的生活息息相关的课题。环境、饮用水、食品、服装、电子、装修、接触材料等等行业都对气味有明确的检测要求，不良气味的存在直接影响人们的日常生活，损害人们的健康。气味分析也是近些年的热点研究课题。如天然产物精油和中药材中挥发性成分分析，香精香料中挥发性成分分析，食品如酒中香气成分的分析等，也有研究者通过中药材中气味和滋味的分析来辨别中药材的真伪。不同样品中气味成分复杂，含量时高时低，因此，气味分析既是一个热点问题，又是一个难点问题。随着人们对气味物质的关注日益增加，对于气味物质的检测需求呈现逐渐上升的趋势，快速明确气味类型、识别出相应的气味物质，既可有效预防和控制不良气味造成的安全问题，又可大幅提升基础研究的效率。目前气味物质的检测方法主要包括感官检测法和仪器检测法。感官检测法是靠专业人员的嗅觉来进行判断，只能判断气味的类型和强度，如果需要准确定位气味物质，仍需依靠仪器。仪器法主要采用GCMS，GCMS可对样品中的成分进行定性和定量分析，但仍然面临很多问题：样品首先需要经过萃取等复杂的前处理过程；在进行定性分析时，由于实际样品通常都非常复杂，检查出的化学成分往往非常多，很难确认是哪一个组分引起的气味；在进行定量分析时，需要购买目标化合物的标准品建立标准曲线定量；由于人的嗅觉对每种化合物的敏感程度是不同的，在获得目标化合物的定量结果后，我们还需要了解每个化合物产生气味的阈值，才能确定产生气味的化合物。这些问题都大大增加了GCMS进行气味分析的复杂性和难度，在出现气味问题的时候，往往不能准确及时地解决。

固体废物简称固体废物或固废，俗称“垃圾”，是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律和行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。随着公民健康意识和生态意识的快速提升，“垃圾围城”已成为世界关注的环境问题之一。《固体废物污染环境防治法》中将固体废物分为城市固体废物、工业固体废物和危险废物，按其化学性质可分为无机污染物和有机污染物。固废对环境造成的严重污染主要表现在以下几个方面：1）污染大气：如固体废物中有害成分由于挥发会导致大气污染；2）污染水体：如有害固体废物直接或间接排入江河湖海，会导致鱼类死亡等；3）污染土壤：固体废物的堆存，不但占用大量土地，而且其有毒有害成分会渗入土壤；4）传播疾病，威胁人类健康：人体以大气、水、土壤为媒介，将环境中的有害废物直接由呼吸道、消化道或皮肤摄入。这些日益尖锐的问题已经引起民众的广泛关注。

本文建立在线体积排阻- 反相液相色谱- 飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS) 用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用Shimpack Diol-150 (7.9 mm I. D. × 250 mm L., 5 μm) 色谱柱；进样量为20 μL 并以254 nm 为检测波长，建立了头孢哌酮和聚合物杂质的SEC 分离条件；并将SEC 分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC 中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF 为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。在一维条件下头孢哌酮与聚合物峰分离良好；通过二维RPLC-QTOFMS 推测出9 个杂质的结构，其中有4 个为闭环二聚物。在线SEC-RPLC-QTOFMS 技术可以将聚合物指针性定位与在线脱盐高分辨质谱鉴定有机结合起来，为表征聚合物杂质的研究开拓了新的思路。

本文建立了气相色谱- 质谱联用仪测定海洋沉积物中30 种正构烷烃含量的分析方法。结果表明：在指定的色谱条件下，正十七烷和姥鲛烷、正十八烷和植烷能够实现分离，各化合物的仪器检出限为0.15~4.27 ng/mL；取浓度为500 ng/mL 混合标准溶液连续进样6 针，峰面积RSD 均低于10%，重复性良好；加标回收率为66.0~103.3%。本报告表明岛津GCMS-QP2020 NX 能有效地用于监测海洋沉积物中正构烷烃含量。

对海底热液金属硫化物的研究具有科学和经济上的双重意义。以往的研究主要集中于快速及慢速扩张洋脊的热液活动区，我国首次在西南印度洋超慢速扩张中脊观察到正在活动的热液异常点并成功取样。针对此处试样的分析显示：热液区硫化物矿物主要由闪锌矿、黄铁矿为代表的复杂Zn系列和Fe系列硫化物构成，包括一些黄铜矿（Cu-Fe-S系列）包裹体，且同一矿物颗粒不同位置成分差异较大；在闪锌矿中发现了Fe的异常分布带，显示了硫化物矿物的非平衡成矿过程；在闪锌矿的寄主矿物中也发现了微量的包体银金矿物。

本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了生活污水中12 种常见毒物的分析方法。该方法采用离线SPE 完成样品的富集及净化，样品分析速度快，在11 min 内完成12 种毒物的上机分析。本方法采用内标法定量，各组分线性良好，线性相关系数均在0.999 以上。灵敏度高，检测限在0.04 ng /L~ 0.4 ng /L，以珠江水加标实验考察回收率及重复性，平行测试4 次，各组分加标回收率在87.2% ~ 107.8% 之间，相对标准偏差在1.74% ~ 9.14% 之间，方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文利用岛津Nexera Mikros液质联用系统建立了唾液中6种阿片类化合物的分析方法。唾液样品离心过水相滤膜后直接上样，前处理简单便捷，所需样品量少，样品分析速度快，在11 min内完成6种化合物的上机分析。本方法采用外标法定量，各组分线性良好，线性相关系数均在0.998以上，检出限在0.25 μg/L~1 μg/L，加标回收实验回收率在86.1%-112.1%之间，连续6次进样保留时间相对标准偏差小于0.7%，峰面积的相对标准偏差小于10%，系统精密度良好。

本文利用岛津ATLAS-USIS 和LCMS-8045 联用，建立了尿液中9 种常见兴奋剂的分析方法。该方法前处理采用ATLAS-USIS，在10 min 之内即可自动完成样品从萃取、取上清、真空干燥全流程；同时实验结果表明：各组分线性相关系数均在0.995 以上，线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6 针，保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中，各物质回收率在42.3% ~ 122.1% 之间，峰面积RSD% 值分别在0.58~7.09 之间，表明ATLAS-USIS 精密度良好。采用样品加标方式考察方法灵敏度，9 种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg /L 之间，满足兴奋剂检定规程小于2 μg /L 的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快，特别适合大批量样品检测。

本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱系统，建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品色谱图和国家药典委员会规定的复方丹参滴丸标准指纹图谱的相似度，8 个特征峰相似度在0.969 以上，满足药典中不低于0.90 的规定。供试品溶液连续6 针进样，8 个目标峰保留时间和峰面积的RSD 分别在0.18%~0.67% 和0.11%~1.3% 之间，仪器精密度良好。LC-40 全新功能FlowPilot 可抑制色谱柱寿命降低，降低系统超压风险。该方法可为复方丹参滴丸的质量控制提供帮助。

本文参考美国药典（USP），采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱仪，建立了盐酸多西环素中有关物质分析的超高效液相色谱测定方法。方法采用Shim-pack Scepter C8-120（2.1 mm I.D.×50mm L.，1.9μm），以甲醇- 水（含磷酸二氢钾、EDTA·Na2、三乙胺，氢氧化钠调节pH=8.5）为流动相，0.6 mL/min 的流速进行梯度洗脱，检测波长为350 nm。分析结果表明：该方法测定基线噪音良好，通过LabSolutions 软件设置系统适应性考察，自动出具报告；标准溶液连续测定6 次，多西环素峰面积的RSD 为2.05%，仪器稳定性好。多西环素片剂测定结果显示多西环素与多西环素杂质A、多西环素杂质A 与4-epi 多西环素分离度均>1.5，满足测定需求。