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液相色谱制备纯化技术是一种广泛应用于制药、食品、化工等行业的药物合成、天然产物中有效化合物的发现、微量未知化合物的结构分析等领域的技术。ProminenceTM UFPLC*1 （以下简称UFPLC）不仅实现了目标化合物的分离自动化，而且实现了浓缩、纯化、回收等相关过程的自动化，大大节省了制备纯化的劳动力。本文介绍了利用岛津公司先进的UFPLC 系统制备药物布洛芬及其类似物混合样品的工艺纯化应用（图1）。＊ 1 UFPLC: Ultra Fast Preparative and Purification Liquid Chromatograph 的简称

绿茶自古以来就是比较贴近生活的饮料，近年来作为健康食品也备受关注。绿茶所含的氨基酸中最多的是茶氨酸1)。茶氨酸是绿茶主要的甜味成分，可减轻紧张感而且有助于睡眠，在功能方面也期待各种效果。绿茶中还含有很多茶氨酸以外的甜味成分和有益于健康而备受关注的成分。在此，着重关注煎茶和培茶中的甜味成分茶氨酸和谷酰胺酸（Gl u）、以及有益于健康的成分精氨酸（Arg）和γ- 氨酪酸（GABA）4 种成分。本文使用集成型LC 系统ProminenceTM-i（以下，简称Prominence-i）中配备的自动前处理功能，利用邻苯二甲醛（OPA）衍生化并进行分析。

近年来，超高效液相色谱(UHPLC) 在医药领域得到了广泛的应用，提高了分析工作的效率和生产率。针对这些情况，美国药典(USP) 第40 版《General Chapter》和欧洲药典(EP)第8 版《色谱条件的调整》(Adjustment of chromatographic condition) 中允许在符合系统适用性测试的范围内改变快速分析的条件。另一方面，日本药典（JP）中关于分析条件的变更未记载明确的允许范围。此外，截至本文撰写时（2018.3），USP、EP 均未实质性地允许高速梯度分离分析。在这样的情况下，日美欧的各药典谋求国际性调整，逐步形成一个有统一分析条件允许范围的标准。其中关于梯度洗脱预计重新写明允许范围1)。在此，将介绍根据日美欧三药典国际调整计划，使用本公司集成型LC 系统NexeraTM-i MT，对USP 第40 版中收载的普拉克索盐酸盐的结构类似物进行快速分析的方法。需要指出的是，本草案以2017 年7 月发布的《国际社会意见协调指南》草案为基础，可能与最终版本有所不同。

高氯酸盐是一种在自然界中天然存在的化学物质。在矿物质中，已经发现有高氯酸盐的存在。该物质能在大气中通过光化学反应生成，而且其水溶性较高，可在水中解离成高氯酸根离子稳定存在。研究发现，人体如果摄入大量高氯酸盐，则可能导致甲状腺功能降低，进而对健康造成不良影响。由于难以通过自来水净化处理除去高氯酸盐，因此日本国内于2009 年将高氯酸作为水质标准相关检测项目，并于2011 年将其水质标准的目标值设为0.025 mg/L。

根据2018 年3 月的厚生劳动省生活卫生局水道课长通知（药生水发0328 第1 号～第4 号），大幅增加了水质管理目标设定项目的检查方法中的附录方法20—2“液相色谱- 质谱联用分析方法”中记载的农药，使农药种类变为了181 种。共添加113 种农药。其中，7 种是新添加的农药，其余106 种是根据附录方法20-2 的分析条件能够分析的杀虫剂，但是已经在其他附录方法中列出。其他方法在附录方法5 和附录方法5—2的“固相萃取- 气相色谱- 质谱联用分析方法”，附录方法18“固相萃取- 液相色谱- 质谱联用分析方法”、附录方法19“固相萃取-液相色谱- 质谱法”、附录方法20“液相色谱- 质谱联用分析方法”。本次，我们将为大家介绍在分析时间25 min 的短时间内分析181 种农药的分析案例，并介绍了基于饮用水检验方法验证指南，使用LCMSTM-8050 对除作为参考方法处理的29 种农药以外的152 种农药进行测定的结果。

根据2018 年3 月的厚生劳动省生活卫生局水道课长通知（药生水发0328 第1 号～第4 号），大幅增加了水质管理目标项目的检查方法中的附录方法20—2“液相色谱- 质谱联用分析方法”中记载的农药，使农药种类变为了181 种。共添加113 种农药。其中，7 种是新添加的农药，其余106 种是根据附录方法20-2 的分析条件能够分析的杀虫剂，但是已经在其他附录方法中列出。其他方法在附录方法5 和附录方法5—2的“固相萃取- 气相色谱- 质谱联用分析方法”，附录方法18“固相萃取- 液相色谱- 质谱联用分析方法”、附录方法19“固相萃取-液相色谱- 质谱法”、附录方法20“液相色谱- 质谱联用分析方法”。在通知中的分析条件下，除作为参考方法处理的14 种农药外，对余下的99 种农药可以以低于限定值百分之一的浓度进行具有良好精确度的分析。根据饮用水检验方法验证指南，本文介绍了用LCMSTM-8050液相色谱质谱仪对99 种添加农药进行测定的结果，其中包括了7种新增农药，以相对较低的浓度作为限定值，对其限定值进行了更严格的修订。

本公司的nSMOL 法是一种全新的划时代的LCMS 预处理法,能够对单克隆抗体的Fab 区域进行选择性蛋白水解。它使方法开发独立于抗体药物的种类，不受药物种类的限制抗体药物生物分析的模式带来了转变。nSMOL 蛋白水解是唯一一种符合日本厚生劳动省颁布的《药物开发中生物样品中药物浓度分析法验证指南》中关于多种抗体药物的标准方法。本公司为此提供了多种的优化方法和方案。本公司生产的三重四极杆型质谱仪LCMSTM-8050（以下简称LCMS-8050）和LCMSTM-8060（以下简称LCMS-8060）对该方法进行了优化。

用于LabSolutions Connect 和Insight 软件的836 种农药残留成分MRM 数据库涵盖了国际上几大农残清单，包括日本卫生、劳动和福利部(MHLW) 的肯定列表系统，欧洲议会和理事会No.396/2005 号条例(EC) 和中国食品安全国家标准规定（GB标准）。LabSolutions Connect 可通过读取文本文件从数据库中调出必要信息，轻松创建用于分析的方法。本应用报告将介绍使用来自数据库的GB 标准目标成分检索，用文本文件创建的方法进行的分析，以及对分析的解析。

在食品制造工厂，从质量管理和确保安全性的观点来看，在制造设备清洗后确认是否有之前的产品残留并验证其量是否在允许值以下的清洗确认越来越受到重视。食品中除了有机物外，还包含蛋白质和氨基酸等，有机物通过总有机碳（TOC）对浓度进行评价，作为氮氧化合物的蛋白质和氨基酸通过总氮（TN）对浓度进行评价。因此，通过对清洗制造设备后的水中含有的TOC和TN进行测定，能够确认设备是否有得到有效地清洗。一般情况下，测定食品中蛋白质含量常使用凯氏定氮，需要使用大量化学试剂和器具进行分解和蒸馏等，所以，需要手动操作数小时。然而，如果使用岛津总有机碳分析仪与热分解－化学发光方式的总氮单元 TNM-L 组合而成的系统来进行测定，便能够以每次5分钟左右的速度同时测定TOC和TN，如果使用自动进样器，还能够自动测量多个样品。本次我们使用岛津燃烧型总有机碳分析仪 TOC-LCPH 与总氮单元TNM-L的系统，对清洗完装有醋的容器的清洁水进行了TOC/TN测定，并确认了清洗的效果，特此介绍。

火焰原子吸收光谱仪能直接测定复杂基质样品，操作简单，维护方便。样品在测试前通常需要加热消解，但饮料等液体样品可直接进行测定。本文介绍火焰原子吸收法直接测定市售葡萄酒中的矿物成分Fe、Zn、Cu、Mn 等元素。