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参考GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》,本文使用岛津AOC-6000自动进样器建立了一种QuEChERS技术和在线μSPE联用的前处理方法,用于测定蔬菜中的农药残留。该方法只需要少量QuEChERS提取液洗脱上机,净化步骤自动完成,相比于传统的d-SPE,μSPE能够获得更好的净化效果。结果显示:生菜基质中的农药均有较好的响应,在1~500?g/L浓度范围内,对大部分农残线性关系良好,相关系数大于0.9955,检出限小于1 ?g/L。本方法自动化程度高,灵敏度好,可以有效的提高实验室工作效率。

2019年2月01日

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参考国家标准《YS/T 482-2005 铜及铜合金分析方法 光电发射光谱法》,以及《SN/T 2083-2008 黄铜分析方法 火花原子发射光谱法》,利用岛津PDA-7000直读光谱仪建立了黄铜合金常规元素的分析方法,并评价了该方法的短期精度、重复性和再现性。

2019年1月30日

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本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,参考相关司法鉴定规程,建立了一种检测尿样中麦角酸二乙胺(LSD)的方法。采用液-液萃取方式对尿样中的LSD进行萃取、净化。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%(n=6),表明仪器精密度良好;在0.005~100.0 ng/mL线性范围内,校准曲线相关系数为0.9992,仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004 ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间,双样相对相差小于20%,满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测尿样中LSD提供参考。

2019年1月30日

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本实验用岛津微流量液质联用系统Nexera Mikros系统建立了人血清中贝伐珠单抗的定量分析方法,同时考察了Nexera Mikros系统与超高效液相色谱质谱联用仪在贝伐珠单抗分析中的性能差异。血清样品经nSMOL试剂盒处理后,分别用Nexera Mikros和岛津超高效液相色谱LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪进行分析。实验结果表明:Nexera Mikros系统下,以0.2 μL体积为进样量,贝伐珠定量肽段在0.15~500 μg/mL浓度范围内的标准曲线相关系数良好(R=0.9975),标线各点的准确度范围在87.7~112.0%;线性最低点以及低中高三个浓度的标准曲线点平行测定6次,保留时间的RSD不大于0.34%,准确度范围为90.1~103.5%,准确度RSD在3.45~9.19%之间。与LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪相比,二者在样品分析的重复性和准确度方面无明显差异,但在Nexera Mikros系统中,内标物P14R及定量肽段FTFSLDTSK的灵敏度分别约为常规半微量液相色谱质谱联用系统LC-30A+LCMS-8060的13倍和7倍,灵敏度得到了明显提升,且增加了线性范围。

2019年1月30日

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通过HPLC-ICPMS联用测定了血清中四种有毒形态砷。采用乙腈沉淀蛋白、离心、氮吹后经阴离子交换柱分离、ICP-MS测定。各种形态砷在1~50 μg/L范围回归系数大于0.999,检出限0.09 ~0.23 μg/L,样品加标回收率为85.7%~113%,考察了基质效应对砷胆碱和砷甜菜碱两种低毒有机砷的分离影响。该方法适用于血液样品中有毒形态砷的分析测定。

2019年1月30日

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参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》,利用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030,快速测定了婴幼儿米粉中22种元素的含量。各元素线性关系良好,方法检出限介于0.0055 ?g/kg~852 ?g/kg之间,加标回收率介于90.1%~105.0%之间。仪器稳定性良好,灵敏度高、抗干扰能力强,适用于婴幼儿米粉中多元素的测定。

2019年1月30日

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本文参考欧盟标准《EN71-3:2013-2014 玩具安全第三部分:特定元素的迁移》的附录F和《GB/T 34435-2017 玩具材料中可迁移六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》,建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用分离测定玩具材料中可迁移三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)含量的方法。该方法测定三价铬和六价铬的方法检出限分别为0.028 mg/kg和0.025 mg/kg,可满足玩具材料中不同形态铬含量的同时分析需求。

2019年1月30日

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参考GB 5009-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》,以及SN/T 3933-2014《出口食品中砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱》标准,建立了一种测定牛奶中形态砷的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。实验结果表明,六种形态砷的方法检出限介于1.60~2.40 μg/kg,线性范围为1~50 ng/mL,相关系数大于0.9996,加标回收率介于100.8%~109.0%。该方法灵敏度高,检出限低,适用于牛奶中形态砷的分析。

2019年1月30日

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参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了海产品大虾中多元素含量。样品用硝酸和过氧化氢微波消解,内标法进行测试。分析结果表明,各元素方法检出限0.06~1609 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.51%~7.12%,测定结果与大虾成分分析标准物质(GBW10050)标准值一致。

2019年1月30日

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本文参考2015版中国药典《安宫牛黄丸质量标准》征求意见稿,建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用分离测定安宫牛黄丸中无机砷的方法。该方法线性相关系数良好,r>0.9996,加标回收率在102~106%之间,重现性RSD

2019年1月30日

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