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本文使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统建立了一种猪肉中五氯酚的检测方法。参考《GB 23200.92-2016 动物源食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱法-质谱法》标准的条件,猪肉样品均质后经5%三乙胺提取,岛津技迩WondaSep MAX(60 mg,3 mL)固相萃取柱(SPE)净化,经Shim-pack XR-ODS III(2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)测定。结果显示,在0.5~10 ng/mL范围内,五氯酚线性良好,线性相关系数=0.995,准确度介于94.2%~112.9%之间;1 ng/g、4 ng/g五氯酚加标回收率分别为(91.6±3.5)%、(93.8±2.5)%,该方法可用于猪肉中的五氯酚测定。

2018年3月30日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定果汁饮料和白酒中的环己基氨基磺酸钠的方法。样品直接进样,无需复杂前处理,可在5.0 min 内完成分析。正离子模式定性,负离子模式定量。方法线性范围为2~1000 ng/mL,相关系数大于0.999。各浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.07~0.09%和0.74~1.38%。负离子模式检出限为0.013 ng/mL,定量限为0.044 ng/mL。果汁饮料和白酒样品三个不同浓度基质加标回收率分别在97.6%~99.2%和99.5%~106%之间。正离子模式下,果汁饮料和白酒样品各浓度水平的基质效应因子分别为87.3%~92.1 %和85.1%~91.0%;负离子模式下,果汁饮料和白酒样品各浓度水平的基质效应因子分别为97.8%~100 %和101%~105%。三个不同浓度下定性离子相对丰度的平均值在32.5%~34.7%之间,相对标准偏差在1.06%~3.56%之间。高浓度样品(1000 ng/mL)分析完成后,进行空白样品分析,环己基氨基磺酸钠正离子和负离子通道中均没有明显的目标化合物干扰

2018年3月30日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera XR和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定牛黄中猪脱氧胆酸、胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、熊脱氧胆酸的方法。牛黄样品用甲醇充分溶解,经Shim-pack XR-ODS III(2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)测定。结果显示,在20~2000 ng/mL范围内,胆酸及四种脱氧胆酸线性良好,线性相关系数>0.997,准确度介于87.0%~109.8%之间;40 ng/mL连续进样6针,保留时间及峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.227%~0.400%、1.145%~5.042%。该方法可用于牛黄及人工牛黄中胆酸及脱氧胆酸类化合物的测定。

2018年3月30日

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本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定中药注射剂对细胞培养上清液中组胺含量的方法。中药注射剂反应后的细胞上清液经简单处理后,用LC-20A进行分离,三重四极杆LCMS-8040进行定量分析。组胺(HA)在1~250 ng/mL内线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限及定量限分别为0.016 ng/mL及0.047 ng/mL,使用1、10、100 ng/mL的标样连续进样3针,其峰面积的RSD为2.98~6.39% ,结果表明该方法灵敏度高、重复性好,可用于中药注射试剂对细胞培养上清液中组胺含量的测定,为中药注射剂的过敏反应提供参考。

2018年3月30日

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本文建立使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用技术测定水中7种环境雌激素方法。通过使用杂质延迟法,消除双酚A和壬基酚的系统残留对检测的影响,从而提高环境雌激素中双酚A和壬基酚的检测灵敏度。其中7种环境雌激素的线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为0.16 μg/L~0.48 μg/L之间。仪器重复性良好,不同浓度标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.15%和4.90%以下,空白基质加标回收率在83.5%~109%之间。

2018年3月30日

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本文建立了一种使用nSMOL技术结合岛津LCMS-8060测定复杂生物基质中单抗类药物英利昔的定量方法。以英利昔的特征肽段SINSATHYAESVK作为定量肽段;STAYLQMNSLR和VLIYFTSSLHSGVPSR作为定性肽段。方法特异性考察结果表明所选择的三个特征肽段均具有良好的选择性。在0.02~50 μg/mL范围内SINSATHYAESVK具有良好的线性关系,相关系数0.9960,方法定量限为0.02 μg/mL,6次重复分析RSD为6.40%。另外,三个浓度水平质控样品的精密度和准确度结果均满足方法验证的要求。利用nSMOL前处理试剂盒能够实现单抗药物Fab区域的选择性酶解,极大降低了酶解产物的复杂性,本方法无需经过固相萃取净化过程,即可采用LC-MS/MS方法在7分钟内完成样品分析,具有分析速度快、通用性好的优势。

2018年3月30日

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本实验使用岛津LC-20ADXR和LC-20AD组成中心切割液相系统,建立了维生素A、D、E的同时定量方法,并用于婴幼儿奶粉中VA、VD3和VE的含量检测。奶粉样品经过皂化、提取和过滤后,直接进入中心切割系统定量分析。一维分离后得到VA和VE的含量;VD2和VD3在一维无法实现分离且受基质干扰较大,切入二维色谱柱做进一步分离,从而实现VD3与基质及VD2的分离,最终实现微量VD3的含量测定。本方法具有较好的重复性(0.14%-0.4%)、较好的回收率(91%-98%)和较高的检测灵敏度。其中,VA、VD3和VE的LOD分0.030, 0.015, 0.071 ?g/mL。除可准确定量奶粉中VA、VD3和VE,本系统还具有以下优势:第一,轻松实现维生素系统与普通一维液相的切换(无须任何系统改建和调试);第二,只需一个检测器即可实现VA、VD3和VE的一维和二维检测;第三,无须捕集柱捕集馏分,减少了捕集柱更换成本,同时减小阀切换带来的压力波动和对色谱柱的损伤。

2018年3月30日

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建立了一种使用岛津LC-2030C高效液相色谱仪结合网络版LabSolutions CS软件测定拉米夫定片含量及有关物质的方法,以LabSolutions CS软件对数据进行管理,有效地保障了数据的可靠性。本试验利用LabSolutions CS软件对系统适用性检查结果进行自动评价,结果表明拉米夫定及其各杂质峰之间的分离度符合要求。参比制剂和4种仿制制剂的含量均在标示量的90% ~110%之间,有关物质的量均符合中国药典2015年版的限量规定,但仿制制剂与参比制剂的杂质谱存在一定的差异。

2018年3月30日

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本文建立了一种使用岛津i-Series方法包霉菌毒素筛查系统对牛奶中的黄曲霉毒素M1进行检测的方法。实验结果表明:该方法线性范围宽,在0.1 μg/L~ 20 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。0.2 μg/L、1 μg/L和10 μg/L 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.12~0.22%和0.08~1.83%之间,仪器精密度良好;牛奶样品加标回收率大于97%。经验证,采用真菌筛查系统检测AFM1简便、快速、准确。

2018年3月30日

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本文使用岛津HIC-SP离子色谱仪建立了离子色谱法测定水中亚氯酸根、溴酸根和氯酸根等三种消毒副产物的方法。本方法采用碳酸钠/碳酸氢钠洗脱体系,使用岛津公司新款阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA4以及岛津新款膜抑制器EDS-20Asf,以电导检测器进行检测。三种消毒副产物在0.025~10 mg/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.99。对三种消毒副产物浓度为0.05 mg/L、0.1 mg/L和2.0 mg/L的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示):三种消毒副产物在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.11%~0.21%,峰面积RSD范围为1.56%~7.47%,结果的重复性良好。三种消毒副产物的检出限为0.002~0.004 mg/L,定量限为0.005~0.012 mg/L,具有较高的检测灵敏度。纯水样品添加0.05和0.1 mg/L三种消毒副产物,回收率为94%-104%,结果表明方法可靠。自来水样品中检出氯酸根离子,含量为0.14 mg/L。

2018年3月30日

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