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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定环境水中痕量(ng/L)β-内酰胺类抗生素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。6种β-内酰胺类抗生素在3分钟内得到快速分离和检测。所有样品在0.5 ~ 1000 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9999以上;对0.5 ?g/L、2 ?g/L和5 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.728%和3.581%以下,系统精密度良好;从本市某自来水厂水源中检测出青霉素V、邻氯青霉素和乙氧萘青霉素,含量分别为3.126、8.638和2.900 ng/L。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下,仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中中7种四环素类抗生素残留的方法。地表水样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021% ~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定鱼肉中5种四环素类抗生素残留的方法。鱼肉样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A在4 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。以外标法绘制5种四环素类抗生素的校准曲线,四环素、去甲基金霉素和强力霉素的校准曲线线性范围在0.1~100 μg/L间,土霉素和金霉素的线性范围在0.1~50 μg/L间;相关系数均在0.9977以上。对1 μg/L、10 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.64%~0.81%和0.70%~2.90%之间,系统精密度良好。其检出限为0.035~0.057 μg/L,定量限为0.138~0.226 μg/L,样品加标回收率在105~120%之间,满足四环素类抗生素的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定去屑洗护类化妆品中7种抗真菌类禁用物质的分析方法。洗护类化妆品基质经超声提取后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。配制基质标准工作溶液,采用外标法建立定量方法,灰黄霉素和氟康唑在5 ~ 500 ?g/L 浓度范围内线性良好;克霉唑、益康唑、咪康唑和联苯苄唑在0.1 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好;酮康唑在1 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9976~0.9998之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,7种抗真菌类物质的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~2.25%和1.06%~4.37%之间,系统精密度良好,检出限范围为0.001 ~0.05 mg/kg。同时考察去屑洗发水样品分析及加标实验,7种抗真菌类物质的回收率范围为74.2%~110%,可以满足洗护类化妆品中7种抗真菌类禁用物质的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定烟丝中吲哚乙酸(IAA),萘乙酸(NAA)和水杨酸(SA)3种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种植物激素分别在10~200 ng/mL, 40~800 ng/mL浓度范围内线性良好;对100 ng/mL混合标准溶液连续5次进样,3个化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.09~0.21%和0.98~1.89%之间,仪器精密度良好;能同时分析烟草样品中的IAA,NAA和SA。

2017年8月29日

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建立一种测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng·mL-1 ~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。

2017年8月29日

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使用岛津HPLC方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040联用,进行32种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响,通过谱图对比综合考虑,2 mM NH4Ac-MeOH为适合该样品分析的流动相体系。

2017年8月29日

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本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中吲哚乙酸、吲哚丙酸和吲哚丁酸直接检测方法。对萃取条件和解吸条件进行优化,在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.05%和1.05~2.76%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.56~0.80 ng/g和1.85~2.64 ng/g之间。对富贵竹竹叶、羊蹄甲花瓣和花蕾三种植物提取液进行直接检测,三种空白植物样品中都检测到吲哚乙酸,在2 ng/g和20 ng/g两种不同加标浓度下得到回收率介于61.00%~116.83之间。本法无需前处理,全程自动化运行,可对植物提取液中的植物激素进行直接检测;对比离线方法,本在线方法节省时间,灵敏度高,重现性好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2 LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速测定果蔬中三种外源性植物生长调节剂的分析方法。果蔬样品经QuEChERS样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。三种外源性植物生长调节剂在0.1~10 ng/mL浓度范围内线性良好,基质匹配标准溶液曲线相关系数大于0.9987,方法检出限范围为0.007~0.01 μg/kg,定量限范围为0.03~0.04 μg/kg。实际样品加标所得回收率范围为71.4%~103.2%,精密度RSD%范围为1.8%~7.2%。

2017年8月29日

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