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建立了多维气相色谱质谱法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药。通过采用多维气相色谱质谱联用技术，有效解决了传统检测方法背景干扰较大，难以准确定性、定量的问题。样品经乙酸乙酯提取，ENVI-CARB小柱净化后，用MDGC/GCMS分离和检测。有机磷农药在0.01~0.5mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.998以上，样品加标回收率在68~120%之间，对基质加标样品连续5次进样，峰面积RSD值均小于7.0%，精密度良好。

本文采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对一种国产甜橙香精进行定性分析，共鉴定出质谱相似度和反向检索相似度分别大于800和900的化合物105种。结果表明，全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更高的分辨率和灵敏度，结合岛津GCMS-QP2010 Ultra四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术，能够为复杂样品的测定提供准确的分析结果。

本文利用岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，建立了白菜中杜烯含量测定方法。该方法在0.01~1?g/mL浓度范围内，杜烯的标准曲线线性关系良好，相关系数r为0.999，且峰面积重复性良好，0.1?g/mL杜烯标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD为2.31%，检出限为0.0007?g/mL（3倍信噪比），加标回收率平均值为79.75%。该方法操作简单，可用于白菜中杜烯含量的测定。

在原有MDGCMS的基础上，实现了MD-GCMS/GCMS系统的连接，对进样口压力及切割压力进行了对比优化，最终建立了农药残留及脂肪酸甲酯的分析方法。

利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra并结合岛津公司的农药残留数据库Smart Pesticides Database，在无需标准样品的条件下，建立了一种同时筛查蔬菜中241种农药残留的分析方法。蔬菜空白基质用醋酸/乙腈提取后，用QuEChERS方法净化，向蔬菜基质中添加12种待筛查农残混标，通过调用正构烷烃数据，利用Smart Pesticides Database建立Smart SIM的方法，对多组分农残进行灵敏度和重现性考察。结果表明蔬菜基质中12种目标农药能被全部筛查出来，且色谱峰峰形好，信噪比高，连续进6针进行重复性实验，其峰面积相对标准偏差(RSD%)均在6%以下，方法检测灵敏度高。同时，与传统的Coast SIM方法采集的数据相比，在0.1 μg/mL浓度时，Smart SIM方式得到的目标农药响应要强。该方法操作简单便捷，分析速度快，适合于农药残留的定性筛查。

本文采用岛津三重四级杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030建立了一种快速测定白酒中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。白酒水浴加热去除大部分乙醇后，使用正己烷提取再进样分析。结果显示，方法在0.01~2.00 ?g/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.997；以3倍信噪比计算检出限为0.02~21.45 ?g/L；方法重现性好，连续5针进样分析，各组分峰面积RSD小于5%，样品加标平均回收率为70%~125%。该方法前处理简单、分析速度快，适用于白酒中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测大米中54种农药多残留的分析方法。在1~100 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.999以上。对5?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于6.0%。当样品称样量为10g时，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1.0 ?g/kg以下。在0.005mg/kg和0.02mg/kg两个加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对大米中农药残留分析的要求。

建立了使用三重四极杆气质联用仪检测食品中11种防腐剂及抗氧化剂的方法。样品经乙腈提取，用GCMSMS分离和检测。11种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 ?g/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，样品加标回收率在89.7~118.7%之间，对5mg/L标样连续测定5次，相对标准偏差在1.8~3.3%之间，重复性良好。

本文建立了三重四极杆气质联用仪测定化妆品中挥发性亚硝胺含量的方法。样品经30%甲醇水溶液涡旋提取，离心后，用HLB小柱净化，浓缩后用GCMSMS分离和检测。9种亚硝胺化合物在10~200 ?g/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，样品加标回收率在85.7～118.1%之间，对10 ?g/L亚硝胺混合标准溶液连续5次进样，峰面积相对标准偏差均小于5.0%，精密度良好。

本文采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆串级气相色谱质谱仪，结合岛津农残数据库Smart Pesticides Database，在无需标准品的情况下，建立GC-MS/MS法同时筛查蔬菜中246种农药残留的方法。蔬菜空白基质用醋酸/乙腈提取后，用QuEChERS样品前处理，添加12种待筛查的农药混标，采用Smart MRM的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。在5 ?g/L浓度时，12种目标农药均能被筛查出，且组分响应信号高，信噪比为11.70~353.65。在5 ?g/L ~ 100 ?g/L范围内，12种农药基质标准溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系。方法检出限在1.5~2943.3 ng/L（S/N=3）范围内。在10 ?g/L浓度时，各组分峰面积RSD < 11%（n=8）。该方法操作简单便捷，分析速度快，适合农残多组分的同时定性定量分析。